[發明專利]一種片狀銅粉的制備方法

有效

• 申請號: 201410331593.X
• 申請日: 2014-07-14
• 公開（公告）號: CN104148656A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發明（設計）人: 陳振興;鄭炎峰;申玉求;周庭婷;林樹宏;馮志鈺
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: B22F9/04
• 分類號: B22F9/04;C23C14/20
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 陳衛

技術領域

本發明屬于金屬材料及電子漿料技術領域。更具體地，涉及一種片狀銅粉的制備方法。

背景技術

導電漿料按照所使用的導電填料來分主要有：導電金漿、導電銀漿以及導電銅漿等。導電金漿性能優良，但填料價格昂貴，只能在特定場合下使用；導電銀漿綜合性能較好，價格適中，但是相對來說，如果大規模應用時，價格也是稍高，最主要是在濕熱條件下銀粉容易發生銀遷移，并引起短路，給電子產品小型化帶來困難。近年來貴金屬原料價格不斷上漲，降低漿料的含銀量或尋找其它原材料替代銀粉以降低導電漿料生產成本，成為近年國內外研究的熱點。

????銅粉相比于其他金屬同樣具有較好的導電性，且來源廣、價格低。銅粉主要有球形銅粉和片狀銅粉兩種，其中以片狀銅粉的導電性能更好、電阻低，這是因為片狀金屬粉由于具有尺寸小、比表面積大等特點，由其制備的導電漿料，顆粒間多以面-面接觸，具有較大的接觸面積，從而降低接觸電阻。

目前，制備超細銅粉的方法很多，如還原法、電解法、霧化法等，但制備的銅粉均是球形銅粉。通常片狀銅粉是通過機械球磨法加工制得，該法成本較低，設備簡單，但是機械球磨法能耗高，且銅粉在球磨過程中容易帶入雜質，特別是制得的銅粉外形不規則、表面凹凸不平，導電性能欠佳。另外，有研究以CuSO₄^.5H₂O為反應前驅體、氨水為絡合物、抗壞血酸為還原劑制備了粒徑為10～100?μm的片狀銅粉，但含有很大比例的類球形顆粒，片狀顆粒含量低。還有研究在適量氨基乙酸和分散劑、十六烷基三甲基溴化氨（CTAB）存在情況下，用檸檬酸?水合肼溶液還原氧化亞銅，制備了粒徑為1.0～6.3?μm的片狀銅粉，但該方法還原劑為水合肼，有高毒性，對環境容易造成污染。

因此，研究探索一種綠色環保、制備表面平整、光滑、無缺陷的片狀銅粉的方法，對于銅粉在提高導電銅漿的導電性方面的應用具有重要意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是克服現有片狀銅粉制備方法的缺陷和技術不足，提供一種基于物理氣相沉積法制備厚度均勻、表面光滑平整的片狀銅粉的制備方法。

本發明的目的是提供一種片狀銅粉的制備方法。

本發明另一目的是所述片狀銅粉的制備方法的應用。

本發明上述目的通過以下技術方案實現：

本發明提供了一種片狀銅粉的制備方法，步驟如下：

S1.在PET基底上均勻涂布一層10～500nm水溶性樹脂作為過渡基底，并80～140℃烘烤10～20min；所述PET基底為PET耐高溫聚酯薄膜；

S2.利用物理氣相沉積法在上述水溶性樹脂上沉積一層銅膜，形成銅/聚合物復合膜；所述銅膜的厚度不做嚴格限制，可根據所需片狀銅粉的厚度進行調整；

S3.將上述銅/聚合物復合膜浸入純凈水中，待水溶性樹脂溶解后，銅膜即從PET基底上剝離下來，得到含有粗銅粉的混合溶液（也就是含有粗銅粉的混合漿料）；

S4.將上述含有粗銅粉的混合溶液進行超聲粉碎，用離心分離機進行分離，即可得到片狀銅粉初級產品；

S5.將S4的片狀銅粉初級產品用純凈水洗滌，經離心分離機進行分離，即得到粒徑均一、表面光滑平整的片狀銅粉。

其中，S4所述分離之后剩余的含有水溶性樹脂的溶液通過濃縮，可循環用于PET基底的涂布；所述濃縮的方法可以是加熱蒸發等。

另外，S5所述的用純凈水洗滌銅粉是為了除去殘留在銅粉表面的水溶性樹脂。

優選地，S1所述涂布的方法為絲網印刷法；所述水溶性樹脂為水溶性丙烯酸樹脂、水溶性聚氨脂樹脂、環氧脂或聚乙烯醇。

所述水溶性樹脂是用純凈水將其溶解成固含量為6%的溶液。

優選地，S1所述烘烤是放入烘箱中100℃烘烤10min。

優選地，S2所述物理氣相沉積法為真空蒸發鍍膜法；利用真空蒸發鍍膜法在水溶性樹脂上沉積銅膜的方法為：

S21.將銅絲表面打磨干凈后置于真空鍍膜機真空室的鎢舟中，將涂布好水溶性樹脂層的PET基底裝在轉盤上；

S22.先粗抽低真空至5?Pa，后精抽高真空至2×10^-2?Pa；

S23.慢慢調節電壓使銅絲受熱汽化，銅蒸汽沉積在水溶性樹脂層上，得到厚度約20～100nm的銅膜。

優選地，S3所述浸入純凈水中的時間不少于10min。

S4所述超聲粉碎是利用超聲波粉碎機，5～20W/m²超聲處理15～120?min。更優選地，超聲處理30min。