[發明專利]一種片狀銅粉的制備方法

有效

• 申請號: 201410331593.X
• 申請日: 2014-07-14
• 公開（公告）號: CN104148656A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發明（設計）人: 陳振興;鄭炎峰;申玉求;周庭婷;林樹宏;馮志鈺
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: B22F9/04
• 分類號: B22F9/04;C23C14/20
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 陳衛

1.一種片狀銅粉的制備方法，其特征在于，步驟如下：

S1.在PET基底上均勻涂布一層10～500nm水溶性樹脂，并80～140℃烘烤10～20min；所述PET基底為PET耐高溫聚酯薄膜；

S2.利用物理氣相沉積法在上述水溶性樹脂上沉積一層銅膜，形成銅/聚合物復合膜；

S3.將上述銅/聚合物復合膜浸入純凈水中，待水溶性樹脂溶解后，銅膜即從PET基底上剝離下來，得到含有粗銅粉的混合溶液；

S4.將上述含有粗銅粉的混合溶液5～20W/m²超聲粉碎處理15～120min后，用離心分離機進行分離，得到片狀銅粉初級產品；

S5.將S4的片狀銅粉初級產品用純凈水洗滌，經離心分離機進行分離，即得到粒徑均一、表面光滑平整的片狀銅粉。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S1所述涂布的方法為絲網印刷法；所述水溶性樹脂為水溶性丙烯酸樹脂、水溶性聚氨脂樹脂、環氧脂或聚乙烯醇。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S1所述水溶性樹脂是用純凈水將其溶解成固含量為6%的溶液；所述烘烤是放入烘箱中100℃烘烤10min。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S2所述物理氣相沉積法為真空蒸發鍍膜法，步驟為：

S21.將銅絲表面打磨干凈后置于真空鍍膜機真空室的鎢舟中，將涂布好水溶性樹脂層的PET基底裝在轉盤上；

S22.先粗抽低真空至5?Pa，后精抽高真空至2×10^-2?Pa；

S23.慢慢調節電壓使銅絲受熱汽化，銅蒸汽沉積在水溶性樹脂層上，得到厚度約20～100nm的銅膜。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S3所述浸入純凈水中的時間為不少于10min；S4所述超聲粉碎處理30min。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S5所述純凈水洗滌是浸入大量的純凈水中，不小于2000?r/min攪拌洗滌不少于20?min。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，將S5得到的片狀銅粉用稀硫酸洗滌，再用純凈水反復洗滌，并用離心分離機進行分離，得到表面沒有銅氧化物的片狀銅粉；所述稀硫酸是體積分數為10%的硫酸溶液。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，將得到的表面沒有銅氧化物的片狀銅粉進行表面抗氧化處理，并用離心分離機進行分離，得到抗氧化的片狀銅粉。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述表面抗氧化處理是用質量分數為5～10%的抗氧化劑水溶液處理10～24h；所述抗氧化劑為苯并三氮唑或抗壞血酸。

10.根據權利要求1、7或8所述的制備方法，其特征在于，所述離心分離機進行分離是在不小于4000?r/min離心不少于60min。