[發(fā)明專利]四聯(lián)苯基硼鉀的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410331529.1
• 申請日: 2014-07-14
• 公開（公告）號: CN105272996A
• 公開（公告）日: 2016-01-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王幫臣
• 申請（專利權(quán)）人: 天津希恩思生化科技有限公司
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02
• 代理公司: 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 趙瑤瑤

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種四聯(lián)苯基硼鉀的合成方法。

背景技術(shù)

目前，由于生物實驗取得新突破，使我們在治療和尋找病因的過程中，手段更多，結(jié)果更加準確，那么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大，因此，各種具有新功能的化合物在大量的被開發(fā)，全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物，那么在這些新化合物開發(fā)的過程中，會產(chǎn)生眾多的新結(jié)構(gòu)和新構(gòu)型的化合物，進而在這些眾多的新化合物中尋找有用，有治療用處的分子，因此開發(fā)新化合物是一個及其重要的過程。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種四聯(lián)苯基硼鉀合成方法，本發(fā)明合成步驟簡單、成品得率高、雜質(zhì)含量低。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是：

1、本發(fā)明合成的四聯(lián)苯基硼鉀的產(chǎn)率高，且結(jié)晶效果好，純度高，為后續(xù)的化學和生物實驗提供高純度的標樣或樣品。

2、本發(fā)明提供了四聯(lián)苯基硼鉀的合成過程中的合成條件、原料，以及合成后產(chǎn)物的核磁圖，為合成過程中各產(chǎn)物的分析和鑒定提供詳盡的支持。

附圖說明

圖1為四聯(lián)苯基硼鉀的核磁圖。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。

合成路線

一種四聯(lián)苯基硼鉀的合成方法，步驟如下：

1、產(chǎn)品2的合成

在500ml三口瓶中，加入2.47克鎂屑，200ml無水THF，一粒碘粒，將20g化合物1溶于100ml無水THF并置于恒壓滴液漏斗中，氮氣保護下滴加稍許化合物1于反應(yīng)瓶中，油浴加熱到70℃至THF回流，待碘顏色褪去，反應(yīng)引發(fā)，關(guān)掉加熱，緩慢滴加1的THF溶液，滴加完畢60℃攪拌2h。冷卻至室溫待用。

Notebook:1213100

2、產(chǎn)品3的合成

將2.12g氟硼酸鉀加入到2的反應(yīng)液里，氮氣保護下室溫攪拌48h。配置10％的碳酸鉀溶液300ml，將反應(yīng)液倒入碳酸鉀溶液里，加入400ml二氯甲烷攪拌0.5h，抽濾，粥狀濾餅再用200ml二氯甲烷攪拌洗滌。合并有機相干燥，旋干，得到粗品20g。將粗品加入代200mlPE:EA＝5:1的混合溶劑中，攪拌10min抽濾干燥，得到10g白色固體。

Notebook:1213100NMR:1213100001(300MHzDMSO)。