[發明專利]四聯苯基硼鉀的合成方法在審
| 申請號： | 201410331529.1 | 申請日： | 2014-07-14 |
| 公開（公告）號： | CN105272996A | 公開（公告）日： | 2016-01-27 |
| 發明（設計）人： | 王幫臣 | 申請（專利權）人： | 天津希恩思生化科技有限公司 |
| 主分類號： | C07F5/02 | 分類號： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 天津盛理知識產權代理有限公司 12209 | 代理人： | 趙瑤瑤 |
| 地址： | 300384 天津市濱海新區濱海高*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 聯苯 基硼鉀 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種四聯苯基硼鉀的合成方法，其特征在于：步驟如下：
⑴產品2的合成
在500ml三口瓶中，加入2.47克鎂屑，200ml無水THF，一粒碘粒，將20g化合物1溶于100ml無水THF并置1于恒壓滴液漏斗中，氮氣保護下滴2加稍許化合物1于反應瓶中，油浴加熱到70℃至THF回流，待碘顏色褪去，反應引發，關掉加熱，緩慢滴加1的THF溶液，滴加完畢60℃攪拌2h；冷卻至室溫待用；
Notebook:1213100
⑵產品3的合成
將2.12g氟硼酸鉀加入到2的反應液里，氮氣保護下室溫攪拌48h；配置10％的碳酸鉀溶液300ml，將反應液倒入碳酸鉀溶液里，加入400ml二氯甲烷攪拌0.5h，抽濾，粥狀濾餅再用200ml二氯甲烷攪拌洗滌；合并有機相干燥，旋干，得到粗品20g，將粗品加入代200mlPE:EA＝5:1的混合溶劑中，攪拌10min抽濾干燥，得到10g白色固體。
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