[發明專利]一種去除鹵代有機廢水的Pd-Fe/石墨烯催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201410330929.0
• 申請日: 2014-07-14
• 公開（公告）號: CN104069871A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 王輝;王凡;祁文智;卞兆勇;逄磊
• 申請（專利權）人: 北京林業大學
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;C02F1/461;C02F101/36
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1.一種去除鹵代有機廢水的Pd-Fe/石墨烯催化劑及其制備方法，所述催化劑以石墨烯為載體，以鈀和鐵為活性組分，催化劑中鈀和鐵的負載量均為1～3％，其特征在于，包括如下順序進行的步驟：

1)將氧化石墨分散到去離子水中，超聲，得到氧化石墨烯均勻溶液；

2)將FeCl₃.6H₂O溶解于去離子水中，攪拌均勻，然后加入氧化石墨烯分散液；

3)將PdCl₂溶解于稀HCl溶液中，攪拌至溶液透明，然后加入氧化石墨烯分散液；

4)逐滴加入堿性溶液調節pH值為8.0到10.0；

5)取適量去離子水，調節pH＝9，放在冰水混合物中降溫，溶解硼氫化鈉，將硼氫化鈉溶液加入到氧化石墨溶液中，反應直至溶液不發生任何變化；

6)反應完全后，用大量去離子水洗滌并抽濾；然后在真空干燥箱中干燥催化劑，得到Pd-Fe/石墨烯催化劑。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟1)中所述氧化石墨與去離子水的質量比為1∶900～1100。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟2)中所述，FeCl₃.6H₂O和去離子水的質量比為1∶200～2400。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟3)中所述稀HCl質量分數為0.1％～1％，金屬鈀和金屬鐵的質量比為0.9～1.1∶1，金屬鈀和氧化石墨的質量比為1.5～2.5∶100。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟4)中所述堿性溶液選擇氫氧化鈉，質量百分比濃度為1～30％。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟5)中所述氧化石墨烯與硼氫化鈉質量比為1∶10～200，硼氫化鈉需逐滴滴加入反應溶液，滴加硼氫化鈉時須在冰浴條件下進行。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟6)中所述真空干燥箱溫度最優為40～80℃。