[發(fā)明專利]一種從含鎢鐵礦或含鎢廢渣中提取白鎢精礦的工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410330870.5
• 申請(qǐng)日: 2014-07-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104046800A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 譚春波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 譚春波
• 主分類號(hào): C22B34/36
• 分類號(hào): C22B34/36;C22B7/00;C22B1/24;C22B1/214;C22B3/12
• 代理公司: 長(zhǎng)沙市融智專利事務(wù)所 43114
• 代理人: 魏娟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從含鎢鐵礦或含鎢廢渣中提取白鎢精礦的工藝，屬于稀有金屬冶金技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

鎢鐵礦亦稱高鐵鎢華礦(CaFe₂(WO₄)₇·H₂O)是20種鎢礦之一，國(guó)內(nèi)鎢學(xué)術(shù)界已判定此礦種無(wú)工業(yè)價(jià)值(見(jiàn)《鎢冶煉的理論與應(yīng)用》趙中偉著——清華大學(xué)出版社)。

鎢鐵礦中平均含三氧化鎢2％左右，平均含鐵40％左右，鎢呈浸染狀嵌布于礦石中，不形成單體顆粒，用目前的選礦技術(shù)(重選、浮選、磁選、電選等)都無(wú)法將鎢和鐵分離富集。我國(guó)嶺南地區(qū)有大量的這類礦種，長(zhǎng)期都當(dāng)?shù)推肺昏F礦開(kāi)采、銷售。鎢沒(méi)有得到利用，造成資源浪費(fèi)。

含鎢低的非標(biāo)準(zhǔn)物料的現(xiàn)有技術(shù)中是采用傳統(tǒng)上的反射爐或旋窯鈉法焙燒技術(shù)(見(jiàn)《鎢鉬冶金》張啟修著—冶金工業(yè)出版社)對(duì)其進(jìn)行處理。反射爐鈉法焙燒存在著焙燒劑消耗量大，自動(dòng)化程度低、能耗高、效率低、成本高、粉塵大、回收率低、對(duì)環(huán)境影響大的缺點(diǎn)。旋窯鈉法焙燒則存在著有效焙燒時(shí)間短，微粒返料多(占焙燒產(chǎn)量的20％)，焙燒轉(zhuǎn)化率低(鎢轉(zhuǎn)化率只有75％左右)。由于原料中加入了碳酸鈉，在高溫下物料處于融熔狀態(tài)，物料在旋窯中由低溫向高溫運(yùn)行區(qū)間會(huì)嚴(yán)重結(jié)窯，至今旋窯結(jié)窯的頑癥一直沒(méi)有得到根本的解決。每生產(chǎn)30天中，有10天要用于停爐鏟窯，無(wú)法保證生產(chǎn)連續(xù)進(jìn)行，從而導(dǎo)致成本居高不下。上述兩種方法在生產(chǎn)過(guò)程中都會(huì)產(chǎn)生大量的含鹽廢液，無(wú)法處理，而直接排入江河，嚴(yán)重影響環(huán)境，在環(huán)保日益要求嚴(yán)格的今天，限制了上述方法的運(yùn)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是在于提供一種從鎢品位極低的含鎢鐵礦或含鎢廢渣中有效分離出高品位白鎢精礦的工藝，該工藝能耗低、生產(chǎn)成本低，排污量少、環(huán)境友好，高效實(shí)現(xiàn)資源化綜合利用，滿足工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明提供了一種從含鎢鐵礦或含鎢廢渣中提取白鎢精礦的工藝，該工藝包括以下步驟：

步驟一：壓制球團(tuán)

將含鎢鐵礦和/或含鎢廢渣粉碎至粒度大小為-100目的顆粒質(zhì)量含量不低于75％后，與純堿、復(fù)鹽和循環(huán)尾液I按質(zhì)量配比0.5～1.5:0.15～0.25:0.1～0.2:0.1～0.3混合均勻，所得混合物壓制成直徑為Φ35mm～Φ55mm的球團(tuán)；

步驟二：焙燒浸出

將步驟一所得球團(tuán)置于立窯中采用煤氣焙燒，維持750～800℃的溫度范圍內(nèi)焙燒1.5～2h，焙燒后的球團(tuán)冷卻后，加入到循環(huán)尾液I中進(jìn)行研磨、浸出，通過(guò)控制循環(huán)尾液I的加入量，調(diào)節(jié)浸出體系的pH值在9～10之間，得到浸出漿料；所得浸出漿料進(jìn)行過(guò)濾分離I，分離出鎢酸鈉浸出液和浸出渣；

步驟三、樹(shù)脂吸附分離

將過(guò)濾分離I所得鎢酸鈉浸出液調(diào)節(jié)pH為3～4后，作為流動(dòng)液相，以大孔徑弱堿性陰離子樹(shù)脂作為離子交換柱的固定相，進(jìn)行離子交換柱吸附分離；吸附分離完成后，固定相采用NaOH溶液進(jìn)行洗脫，得到鎢酸鈉富集液；

步驟四：沉淀結(jié)晶

步驟三所得鎢酸鈉富集液進(jìn)行沉淀結(jié)晶后，再進(jìn)行過(guò)濾分離II，得到白鎢精礦和尾液；

步驟五、制備復(fù)鹽

步驟三中離子交換柱分離后的流動(dòng)相吸附余液，當(dāng)所述吸附余液中鈉離子濃度＜30g/L時(shí)，吸附余液直接作為循環(huán)尾液Ⅰ返回步驟一的造球過(guò)程和步驟二的研磨、浸出過(guò)程；當(dāng)所述吸附余液中鈉離子濃度≥30g/L時(shí)，吸附余液采用氯化亞鐵和堿石灰還原絮凝沉淀后，進(jìn)行過(guò)濾分離III，得到濾渣和含鹽溶液，所得含鹽溶液經(jīng)過(guò)蒸發(fā)結(jié)晶，得到用于步驟一的復(fù)鹽晶體；結(jié)晶母液和鈉離子濃度＜30g/L的所述吸附余液混合后作為循環(huán)尾液I返回步驟一的造球過(guò)程和步驟二的研磨、浸出過(guò)程。

本發(fā)明的從含鎢鐵礦或含鎢廢渣中提取白鎢精礦的工藝還包括以下優(yōu)選方案：

優(yōu)選的方案中步驟二的研磨、浸出過(guò)程中通過(guò)控制循環(huán)尾液I的加入量，調(diào)節(jié)浸出體系的pH在9.5～10之間；以控制鎢酸鈉最大浸出量，同時(shí)抑制磷、硅、砷、鋁等雜質(zhì)的大量浸出。

優(yōu)選的方案中將含鎢鐵礦和/或含鎢廢渣粉碎成粒度大小為-100目的顆粒質(zhì)量含量不低于80％。

優(yōu)選的方案中步驟二中焙燒后的球團(tuán)經(jīng)冷卻后，加入到循環(huán)尾液I中在室溫條件下，進(jìn)行研磨的同時(shí)進(jìn)行浸出，研磨到粒度大小為-100目的固體顆粒質(zhì)量含量不低于75％，浸出時(shí)間為0.5～1.5h。

優(yōu)選的方案中NaOH溶液質(zhì)量百分比濃度為10～12％。