[發明專利]一種從含鎢鐵礦或含鎢廢渣中提取白鎢精礦的工藝

有效

• 申請號: 201410330870.5
• 申請日: 2014-07-11
• 公開（公告）號: CN104046800A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 譚春波
• 申請（專利權）人: 譚春波
• 主分類號: C22B34/36
• 分類號: C22B34/36;C22B7/00;C22B1/24;C22B1/214;C22B3/12
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 魏娟

1.一種從含鎢鐵礦或含鎢廢渣中提取白鎢精礦的工藝，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：壓制球團

將含鎢鐵礦和/或含鎢廢渣粉碎至粒度大小為-100目的顆粒質量含量不低于75％后，與純堿、復鹽和循環尾液I按質量配比0.5～1.5:0.15～0.25:0.1～0.2:0.1～0.3混合均勻，所得混合物壓制成直徑為Φ35mm～Φ55mm的球團；

步驟二：焙燒浸出

將步驟一所得球團置于立窯中采用煤氣焙燒，維持750～800℃的溫度范圍內焙燒1.5～2h，焙燒后的球團冷卻后，加入到循環尾液I中進行研磨、浸出，通過控制循環尾液I的加入量，調節浸出體系的pH值在9～10之間，得到浸出漿料；所得浸出漿料進行過濾分離I，分離出鎢酸鈉浸出液和浸出渣；

步驟三、樹脂吸附分離

將過濾分離I所得鎢酸鈉浸出液調節pH為3～4后，作為流動液相，以大孔徑弱堿性陰離子樹脂作為離子交換柱的固定相，進行離子交換柱吸附分離；吸附分離完成后，固定相采用NaOH溶液進行洗脫，得到鎢酸鈉富集液；

步驟四：沉淀結晶

步驟三所得鎢酸鈉富集液進行沉淀結晶后，再進行過濾分離II，得到白鎢精礦和尾液；

步驟五、制備復鹽

步驟三中離子交換柱分離后的流動相吸附余液，當所述吸附余液中鈉離子濃度＜30g/L時，吸附余液直接作為循環尾液Ⅰ返回步驟一的造球過程和步驟二的研磨、浸出過程；當所述吸附余液中鈉離子濃度≥30g/L時，吸附余液采用氯化亞鐵和堿石灰還原絮凝沉淀后，進行過濾分離III，得到濾渣和含鹽溶液，所得含鹽溶液經過蒸發結晶，得到用于步驟一的復鹽晶體；結晶母液和鈉離子濃度＜30g/L的所述吸附余液混合后作為循環尾液I返回步驟一的造球過程和步驟二的研磨、浸出過程。

2.如權利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟二的研磨、浸出過程中通過控制循環尾液I的加入量，調節浸出體系的pH在9.5～10之間。

3.如權利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟二中焙燒后的球團經冷卻后，加入到循環尾液I中在室溫條件下，進行研磨的同時進行浸出，研磨到粒度大小為在-100的固體顆粒質量含量不低于75％，浸出時間為0.5～1.5h。

4.如權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述的NaOH溶液質量百分比濃度為10～12％。

5.如權利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟三所得鎢酸鈉富集液經過除雜后調節pH為8～9，再加入理論摩爾量1.2～1.5倍的氯化鈣沉淀劑進行沉淀結晶。

6.如權利要求5所述的工藝，其特征在于，所述的除雜是在鎢酸鈉富集液中加入NH₄Cl和MgCl₂混合物進行沉淀，并進行過濾分離IV將析出的沉淀分離。

7.如權利要求1所述的工藝，其特征在于，還原絮凝沉淀過程中氯化亞鐵的加入量依據流動相吸附余液中的重金屬離子總量而定，堿石灰的加入量控制反應終點PH為7.5～8.5。

8.如權利要求1所述的工藝，其特征在于，過濾分離I所得浸出渣主要包含鐵和其它有價金屬在內，可用于制備鐵精礦或回收其它有價金屬。

9.如權利要求1所述的工藝，其特征在于，過濾分離II所得尾液作為循環尾液II返回步驟三的樹脂吸附分離過程，回收少量的鎢酸根離子。

10.如權利要求1～9任一項所述的工藝，其特征在于，所述的含鎢廢渣為APT渣、回收的含鎢催化劑、含其它貴金屬的廢鎢渣中的一種或幾種。