[發明專利]一種碳酸二酰胺撐二（甲基氨基戊酸鹽）的合成方法

在審

• 申請號: 201410330484.6
• 申請日: 2014-07-14
• 公開（公告）號: CN104130161A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發明（設計）人: 修建東;劉方旭
• 申請（專利權）人: 煙臺恒迪克能源科技有限公司
• 主分類號: C07C273/18
• 分類號: C07C273/18;C07C275/14;C23F11/02
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種碳酸二酰胺撐二（甲基氨基戊酸鹽）的合成方法，其特征是：戊內酰胺與甲醛溶液進行反應，生成N-羥甲基戊內酰胺；再向反應液中加入尿素，加熱進行回流反應，反應結束后，靜置，過濾，用乙醇重結晶，抽濾，用母液洗滌，制得的碳酸二酰胺撐二戊內酰胺用氫氧化鈉溶液進行水解，水解完全后，緩慢加入酸液，析出固體產物，得到的碳酸二酰胺撐二（甲基氨基戊酸）加入到有機堿中，加熱并攪拌溶解，制得碳酸二酰胺撐二（甲基氨基戊酸鹽），具體包含以下步驟：

1)．向甲醛溶液中緩慢加入戊內酰胺，進行攪拌20～30分鐘，攪拌條件下，于15～20℃反應1～2小時，生成N-羥甲基戊內酰胺；

2)．再向反應液中加入尿素，加熱于90～105℃溫度下，進行回流反應2～4小時，反應結束后，靜置，冷卻至10～30℃，過濾，用乙醇重結晶，抽濾，用母液洗滌2次，制得碳酸二酰胺撐二戊內酰胺；

3)．上述反應生成的物料用氫氧化鈉溶液進行水解，水解完全后，緩慢加入酸液，調PH至1.0左右，析出固體產物，用水反復洗滌產物，得碳酸二酰胺撐二（甲基氨基戊酸）；

4)．將碳酸二酰胺撐二（甲基氨基戊酸）加入到有機堿中，加熱，攪拌溶解，制得碳酸二酰胺撐二（甲基氨基戊酸鹽）。

2.根據權利要求1所述的碳酸二酰胺撐二（甲基氨基戊酸鹽）的合成方法，其特征是：所述的有機堿優選環己胺、二環己胺、嗎啉、羥烷基叔胺和哌啶；所述的戊內酰胺、甲醛、尿素和有機堿的摩爾比為1﹕2.5～3.0﹕0.5～0.6﹕1～1.5；所述的酸液是稀硫酸溶液或鹽酸溶液。

3.根據權利要求2所述的羥烷基叔胺，其特征是：所述的羥烷基叔胺優選羥乙基叔胺和羥異丙基叔胺。