[發明專利]一種碳酸二酰胺撐二（甲基氨基戊酸鹽）的合成方法

在審

• 申請號: 201410330484.6
• 申請日: 2014-07-14
• 公開（公告）號: CN104130161A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發明（設計）人: 修建東;劉方旭
• 申請（專利權）人: 煙臺恒迪克能源科技有限公司
• 主分類號: C07C273/18
• 分類號: C07C273/18;C07C275/14;C23F11/02
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及氣相防銹添加劑合成技術領域，尤指一種碳酸二酰胺撐二（甲基氨基戊酸鹽）的合成方法。????????????????

背景技術

絕大多數的金屬及合金制品在自然環境條件下，會自發地由高能態向低能態轉變，即由不穩定的金屬單質形態向穩定的金屬化合物形態轉變，這種轉變導致金屬的腐蝕，金屬常常通過電化學或者化學反應，逐漸變成金屬離子，進而形成化合物而被銹蝕，在導致金屬銹蝕的的化學反應中，氧氣和水分的存在，往往起著重大的作用，要有效地抑制金屬的銹蝕，防止金屬直接與氧氣和水蒸氣接觸是十分重要的，通常金屬銹蝕的產物一般為疏松結構的物質，不切斷大氣中的水及氧氣與金屬的接觸，銹蝕過程會從外而內，導致整個金屬件的銹蝕，后失去使用功能。

與傳統的防銹方法相比，氣相防銹材料具有許多無可比擬的優點。在金屬材料包裝或噴涂完成後，氣相緩蝕劑分子便開始發散，氣相緩蝕劑分子可滲透到傳統防銹油無法覆蓋的角落空間，防銹無死角；氣相緩蝕分子有效成分保留時間長；即使金屬表面有水分或外界空氣非常潮濕，防銹劑也能在金屬表面形成防護膜，防止金屬被腐蝕生銹；制成的防銹包裝材料的透氣度和透濕度極低，具有防水、防潮、耐油、耐化學藥品的特性。

氣相防銹蝕技術雖然進入中國時間短，但發展速度很快，然而，中國氣相防銹技術與先進國家相比，還存在著產品品種少、應用覆蓋面不廣的問題。因此，應加大推廣先進技術，同時加強氣相防銹劑的研究開發。

發明內容

本發明的目的在于提供一種碳酸二酰胺撐二（甲基氨基戊酸鹽）的合成方法。

本發明的技術解決方案是：戊內酰胺與甲醛溶液進行反應，生成N-羥甲基戊內酰胺；再向反應液中加入尿素，加熱進行回流反應，反應結束后，靜置，過濾，用乙醇重結晶，抽濾，用母液洗滌，制得的碳酸二酰胺撐二戊內酰胺用氫氧化鈉溶液進行水解，水解完全后，緩慢加入酸液，析出固體產物，得到的碳酸二酰胺撐二（甲基氨基戊酸）加入到有機堿中，加熱并攪拌溶解，制得碳酸二酰胺撐二（甲基氨基戊酸鹽）。具體包含以下步驟：

1)．向甲醛（Ⅰ）溶液中緩慢加入戊內酰胺（Ⅱ），進行攪拌20～30分鐘，攪拌條件下，于15～20℃反應1～2小時，生成N-羥甲基戊內酰胺（Ⅲ），其主要化學反應為：

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2)．再向反應液中加入尿素（Ⅳ），加熱于90～105℃溫度下，進行回流反應2～4小時，反應結束后，靜置，冷卻至10～30℃，過濾，用乙醇重結晶，抽濾，用母液洗滌2次，制得碳酸二酰胺撐二戊內酰胺（Ⅴ），其主要化學反應為：???????

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3)．上述反應生成的物料用氫氧化鈉溶液進行水解，水解完全后，緩慢加入酸液，調PH至1.0左右，析出固體產物，用水反復洗滌產物，得碳酸二酰胺撐二（甲基氨基戊酸）（Ⅵ），其主要化學反應為：?

4)．將碳酸二酰胺撐二（甲基氨基戊酸）（Ⅵ）加入到有機堿中，加熱，攪拌溶解，制得碳酸二酰胺撐二（甲基氨基戊酸鹽）（Ⅶ），其主要化學反應為：??

其中，反應式中M是有機堿，優選環己胺、二環己胺、嗎啉、羥烷基叔胺和哌啶，進一步的是，所述的羥烷基叔胺優選羥乙基叔胺和羥異丙基叔胺。

所述的戊內酰胺、甲醛、尿素和有機堿的摩爾比為1﹕2.5～3.0﹕0.5～0.6﹕1～1.5。

所述的酸液是稀硫酸溶液或鹽酸溶液。

本發明一種碳酸二酰胺撐二（甲基氨基戊酸鹽）的合成方法，其特點和優點是：采用戊內酰胺與甲醛溶液進行低溫反應，反應生成物再與尿素進行反應，再經堿性水解，酸析，最后與有機堿成鹽，使反應容易進行；合成物具有四個胺基和兩個羧基與金屬結合的特性，具有抑制腐蝕的作用，防銹作用強；反應操作簡單易行，適合工業化生產。

具體實施方式

實施例1