[發明專利]一種鉛蓄電池用木素磺酸鈉中氯含量的測定方法

在審

• 申請號: 201410330353.8
• 申請日: 2014-07-11
• 公開（公告）號: CN105241827A
• 公開（公告）日: 2016-01-13
• 發明（設計）人: 張麗芳;張慧;方明學;王斌;顧中洋
• 申請（專利權）人: 浙江天能電池江蘇新能源有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 淮安市科文知識產權事務所 32223
• 代理人: 朱介人

技術領域

本發明涉及鉛蓄電池添加劑領域，具體涉及一種鉛蓄電池用木素磺酸鈉中氯含量的測定方法。

背景技術

鉛蓄電池的負極板會因表面生成硫酸鉛而造成電池容量下降和循環壽命降低，且蓄電池的低溫容量低一直是困擾蓄電池工作者的主要問題。20世紀60年代初期研究認為木素磺酸鈉在提高電池低溫性能、工藝和壽命方面具有重要意義。目前木素磺酸鈉主要作為負極鉛膏的膨脹劑，用量很小，但效果卻很明顯，它對電池性能的影響主要有以下幾個方面：影響鉛膏的塑性和提高其流動性、有利于化成期間細小分割體的形成、使鉛結晶具有大表面積和高孔率進而提高負極活性物質容量等。另外在低溫高倍率放電過程中木素磺酸鈉的使用能夠促使放電期間形成多孔的不鈍化的硫酸鉛從而推遲固態鈍化層的形成，具體的是，在循環期間被吸附的木素磺酸鈉分子在雙電層體系中形成大量的硬脂化障礙物，它可以抑制硫酸鹽化向電極表面擴散，當硫酸鉛沉淀遠離電極表面也就阻滯了鈍化。若木素磺酸鈉中某些對電池性能有較大影響的雜質離子含量較高，那么其會對電池產生負面影響。氯元素在電池內可以和大量元素直接化合形成氯化物，還可以和許多其他物質反應，導致電池出現鈍化及容量早衰現象，一旦木素磺酸鈉中氯的含量較高效果便會適得其反，目前氯含量的測試方法有很多，如比濁法、滴定法、摩爾法、離子色譜法、原子吸收法等，但由于木素磺酸鈉溶解性較差上述方法不能單獨測定木素磺酸鈉中氯的含量。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種鉛蓄電池用木素磺酸鈉中氯含量的測定方法，簡單易行，避免了因使用過多容器帶來的污染，同時也避免了長時間靜置達到快速測試的目的。

本發明和現有技術相比具有以下優點：

一種鉛蓄電池用木素磺酸鈉中氯含量的測定方法，包括以下步驟：

（1）稱取1.5748g經105℃干燥的硝酸銀使其溶于100mL無氯水中，加入10mL濃度為20%的硝酸，然后將其稀釋至1000mL制成Ag⁺儲備溶液，量取100mLAg⁺儲備溶液，加入10mL濃度為20%的硝酸溶液并將其稀釋至1000mL制成Ag⁺標準溶液；

（2）稱取1.6486g經500~600℃灼燒的基準氯化鈉使其溶于100mL的無氯水中，然后將其稀釋至1000mL制成氯離子儲備溶液，量取10mL氯離子儲備溶液稀釋至1000mL制成氯離子標準溶液；

（3）在6個容量瓶中均加入5mL步驟2中制備的氯離子標準溶液和1mL濃度為20%的硝酸溶液，然后在每個容量瓶中依次加入0mL、1mL、3mL、5mL、7mL、10mL步驟1中制備的Ag⁺標準溶液，接著將每個容量瓶置于40℃水中水浴30分鐘，取出容量瓶冷卻后加入20mL乙醇，然后加水稀釋至50mL搖勻靜置；

（4）分別從6個容量瓶中量取5mL的上層清液作為參照溶液，將參照溶液分別置于6個容器內且用水將其稀釋至50mL，然后用原子吸收光譜儀分別測每個容器的吸光度A和Ag⁺濃度x，且得出關于吸光度A和Ag⁺濃度x的方程為：A=0.00035+0.27701x（μg/mL）；

（5）稱取m克木素磺酸鈉樣品溶于無氯水中，加入10~25mL濃度為20%硝酸，抽濾后收集濾液，在濾液中依次加入1~3mL過硫酸銨、10~15mLAg⁺標準溶液，接著將其置于40℃水中水浴30分鐘，水浴結束后冷卻至室溫加入20mL乙醇后過濾，將濾液定容于100mL容量瓶中，量取5mL定容后的濾液用水稀釋至50mL制成待測溶液，用原子吸收光譜儀測待測溶液的吸光度值A，由步驟4中的標準曲線方程計算即可得出Ag⁺濃度x的值，然后根據公式：，計算出木素磺酸鈉樣品中的氯含量。

步驟5中，加入過硫酸銨是為了氧化除去硫離子、碘離子及大部分的溴離子，排除其對Ag⁺的干擾。水浴是為了加快AgCl沉淀的形成，縮短測試時間。乙醇和10~20%鹽酸稀釋均是為了減小AgCl沉淀的溶解度。另外，公式中，V為溶液中加入Ag⁺標準溶液的體積，單位為mL；x的單位為μg/mL；m的單位g，107.868和35.45分別為Ag和Cl的分子量。

本發明進一步的改進方案是，步驟5中的抽濾采用砂芯漏斗抽濾。

本發明和現有技術相比具有以下優點：