[發明專利]一種鉛蓄電池用木素磺酸鈉中氯含量的測定方法

在審

• 申請號: 201410330353.8
• 申請日: 2014-07-11
• 公開（公告）號: CN105241827A
• 公開（公告）日: 2016-01-13
• 發明（設計）人: 張麗芳;張慧;方明學;王斌;顧中洋
• 申請（專利權）人: 浙江天能電池江蘇新能源有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 淮安市科文知識產權事務所 32223
• 代理人: 朱介人

1.一種鉛蓄電池用木素磺酸鈉中氯含量的測定方法，其特征包括以下步驟：

1）稱取1.5748g經105℃干燥的硝酸銀使其溶于100mL無氯水中，加入10mL濃度為20%的硝酸，然后將其稀釋至1000mL制成Ag⁺儲備溶液，量取100mLAg⁺儲備溶液，加入10mL濃度為20%的硝酸溶液并將其稀釋至1000mL制成Ag⁺標準溶液；

2）稱取1.6486g經500~600℃灼燒的基準氯化鈉使其溶于100mL的無氯水中，然后將其稀釋至1000mL制成氯離子儲備溶液，量取10mL氯離子儲備溶液稀釋至1000mL制成氯離子標準溶液；

3）在6個容量瓶中均加入5mL步驟2中制備的氯離子標準溶液和1mL濃度為20%的硝酸溶液，然后在每個容量瓶中依次加入0mL、1mL、3mL、5mL、7mL、10mL步驟1中制備的Ag⁺標準溶液，接著將每個容量瓶置于40℃水中水浴30分鐘，取出容量瓶冷卻后加入20mL乙醇，然后加水稀釋至50mL搖勻靜置；

4）分別從6個容量瓶中量取5mL的上層清液作為參照溶液，將參照溶液分別置于6個容器內且用水將其稀釋至50mL，然后用原子吸收光譜儀分別測每個容器的吸光度A和Ag⁺濃度x，且得出關于吸光度A和Ag⁺濃度x的方程為：A=0.00035+0.27701x（μg/mL）；

5）稱取m克木素磺酸鈉樣品溶于無氯水中，加入10~25mL濃度為20%硝酸，抽濾后收集濾液，在濾液中依次加入1~3mL過硫酸銨、10~15mLAg⁺標準溶液，接著將其置于40℃水中水浴30分鐘，水浴結束后冷卻至室溫加入20mL乙醇后過濾，將濾液定容于100mL容量瓶中，量取5mL定容后的濾液用水稀釋至50mL制成待測溶液，用原子吸收光譜儀測待測溶液的吸光度值A，由步驟4中的標準曲線方程計算即可得出Ag⁺濃度x的值，然后根據公式：，計算出木素磺酸鈉樣品中的氯含量。

2.如權利要求1所述的一種鉛蓄電池用木素磺酸鈉中氯含量的測定方法，其特征在于：步驟5中的抽濾采用砂芯漏斗抽濾。