[發明專利]一種新型抗生素化合物的精制方法有效
| 申請號： | 201410327595.1 | 申請日： | 2014-07-10 |
| 公開（公告）號： | CN104119361A | 公開（公告）日： | 2014-10-29 |
| 發明（設計）人： | 侯善波;李曉峰;宋麗麗 | 申請（專利權）人： | 山東羅欣藥業集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D501/36 | 分類號： | C07D501/36;C07D501/12;C07D501/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 276107 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 新型 抗生素 化合物 精制 方法 | ||
1.一種新型抗生素化合物的精制方法，其特征在于，制備步驟如下：
(1)成鹽：將頭孢西酮和異辛酸鈉溶劑置于無水甲醇中，進行成鹽反應，待頭孢西酮溶解完全，控制溫度在15-35℃；
(2)脫色：將活性炭加入反應液中，攪拌脫色，然后過濾除活性炭，保持濾液溫度為10-30℃，然后再過濾；
(3)結晶：先向過濾后的濾液中加入一定量的丙酮和乙酸乙酯，控制溫度15-20℃，養晶1-2小時，然后再加入一定量的丙酮和乙酸乙酯，保持攪拌速度80-120轉/分鐘攪拌析晶，控制溫度在15-25℃，再養晶2-4小時；
(4)干燥：過濾、洗滌濾餅，干燥，即得頭孢西酮鈉精品。
2.根據權利要求1所述的一種新型抗生素化合物的精制方法，其特征在于：所述步驟(1)中頭孢西酮與異辛酸鈉的摩爾比為1:1.2-1.6。
3.根據權利要求1所述的一種新型抗生素化合物的精制方法，其特征在于：所述步驟(1)中無水甲醇的體積為頭孢西酮重量的6-10倍。
4.根據權利要求1所述的一種新型抗生素化合物的精制方法，其特征在于：所述步驟(1)中無水甲醇的體積為頭孢西酮重量的10倍。
5.根據權利要求1所述的一種新型抗生素化合物的精制方法，其特征在于：所述步驟(2)中活性炭的用量為頭孢西酮重量的0.01-0.03倍。
6.根據權利要求1所述的一種新型抗生素化合物的精制方法，其特征在于：所述步驟(2)過濾除活性炭中先鈦棒過濾，再采用微孔濾膜的孔徑為0.22μm過濾。
7.根據權利要求1所述的一種新型抗生素化合物的精制方法，其特征在于：所述步驟(3)析晶過程中首次加入丙酮和乙酸乙酯的體積為頭孢西酮重量的8-12倍，丙酮與乙酸乙酯的體積比為2:1，第二次加入丙酮和乙酸乙酯的體積為頭孢西酮重量的2-8倍，丙酮與乙酸乙酯的體積比為2:1。
8.根據權利要求1所述的一種新型抗生素化合物的精制方法，其特征在于：所述步驟(4)洗滌濾餅所用溶劑為丙酮和乙酸乙酯的混合溶劑。
9.根據權利要求1所述的一種新型抗生素化合物的精制方法，其特征在于：所述步驟(4)洗滌濾餅所用丙酮和乙酸乙酯的混合溶劑用量為頭孢西酮重量的1-4倍，丙酮與乙酸乙酯的體積比為2:1。
10.根據權利要求1所述的一種新型抗生素化合物的精制方法，其特征在于：所述步驟(4)干燥條件為30-40℃減壓干燥3-7小時。
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