[發(fā)明專利]一種微孔-介孔MCM-49/MCM-41復(fù)合分子篩的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410325618.5 | 申請(qǐng)日： | 2014-07-09 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN104058420A | 公開(kāi)（公告）日： | 2014-09-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 魏立國(guó);董永利;宋微娜;程志剛;劉曉旭;薛麗梅;丁慧賢;解麗萍;宋坤垚 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 黑龍江科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C01B39/02 | 分類號(hào)： | C01B39/02 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人： | 牟永林 |
| 地址： | 150022 黑龍江*** | 國(guó)省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 微孔 介孔 mcm 49 41 復(fù)合 分子篩 制備 方法 | ||
1.一種微孔-介孔MCM-49/MCM-41復(fù)合分子篩的制備方法，其特征在于一種微孔-介孔MCM-49/MCM-41復(fù)合分子篩的制備方法按以下步驟進(jìn)行：
一、將十六烷基三甲基溴化銨加入到蒸餾水中，并在溫度為30～40℃和攪拌速度為400r/min～800r/min的條件下攪拌8min～12min，得到澄清溶液；所述的十六烷基三甲基溴化銨的質(zhì)量與蒸餾水的體積的比為(0.5～1.5)g：26mL；
二、用氨水調(diào)節(jié)步驟一得到的澄清溶液的pH值至pH值為9～12，再以滴加速度0.5mL/min～2mL/min加入正硅酸乙酯，然后在溫度為15～35℃和攪拌速度為400r/min～800r/min的條件下攪拌至得到白色凝膠；所述的正硅酸乙酯與步驟一中所述的澄清溶液中的十六烷基三甲基溴化銨的質(zhì)量比為(4.3～14.3)：1；
三、將MCM-49微孔分子篩加入到步驟二得到的白色凝膠中，然后在溫度為20～30℃和攪拌速度為600r/min～1000r/min的條件下攪拌2h～4h，得到混合凝膠溶液；所述的MCM-49微孔分子篩與步驟二得到的白色凝膠的質(zhì)量比為(1.19～4.69)：100；
四、將步驟三得到的混合凝膠溶液轉(zhuǎn)移至配有聚四氟乙烯襯管的反應(yīng)釜中，然后置于溫度為60～140℃的鼓風(fēng)式干燥箱中反應(yīng)24h～72h，得到白色固液混合物；
五、將步驟四得到的白色固液混合物進(jìn)行抽濾，然后將抽濾后的固體物質(zhì)用乙醇淋洗，再在室溫下干燥3.5h～4.5h，然后在溫度為500～600℃下焙燒5h～7h，得到微孔-介孔MCM-49/MCM-41復(fù)合分子篩。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微孔-介孔MCM-49/MCM-41復(fù)合分子篩的制備方法，其特征在于步驟一中所述的十六烷基三甲基溴化銨的質(zhì)量與蒸餾水的體積的比為1.1g：26mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種微孔-介孔MCM-49/MCM-41復(fù)合分子篩的制備方法，其特征在于步驟一中并在溫度為35℃和攪拌速度為600r/min的條件下攪拌10min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種微孔-介孔MCM-49/MCM-41復(fù)合分子篩的制備方法，其特征在于步驟二中所述的正硅酸乙酯與步驟一中所述的澄清溶液中的十六烷基三甲基溴化銨的質(zhì)量比為6.63：1。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種微孔-介孔MCM-49/MCM-41復(fù)合分子篩的制備方法，其特征在于步驟二中用氨水調(diào)節(jié)步驟一得到的澄清溶液的pH值至pH值為10～11。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種微孔-介孔MCM-49/MCM-41復(fù)合分子篩的制備方法，其特征在于步驟二中然后在溫度為20～30℃和攪拌速度為600r/min～800r/min的條件下攪拌1h～3h至得到白色凝膠。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種微孔-介孔MCM-49/MCM-41復(fù)合分子篩的制備方法，其特征在于步驟三中所述的MCM-49微孔分子篩為Na-MCM-49微孔分子篩。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種微孔-介孔MCM-49/MCM-41復(fù)合分子篩的制備方法，其特征在于步驟三中所述的MCM-49微孔分子篩與步驟二得到的白色凝膠的質(zhì)量比為2.34：100。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種微孔-介孔MCM-49/MCM-41復(fù)合分子篩的制備方法，其特征在于步驟四中然后置于溫度為80～100℃的鼓風(fēng)式干燥箱中反應(yīng)48h。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種微孔-介孔MCM-49/MCM-41復(fù)合分子篩的制備方法，其特征在于步驟五中再在室溫下干燥4h，然后在溫度為550℃下焙燒6h。
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