[發明專利]取代3-羥基聯苯-2,4-二羧酸二乙酯類化合物及其合成方法

有效

• 申請號: 201410324417.3
• 申請日: 2014-07-09
• 公開（公告）號: CN104086419A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 王強;徐周慶;馬書啟;范云場
• 申請（專利權）人: 河南理工大學
• 主分類號: C07C67/343
• 分類號: C07C67/343;C07C69/94;C07C253/30;C07C255/57
• 代理公司: 新鄉市平原專利有限責任公司 41107
• 代理人: 路寬

1.取代3-羥基聯苯-2,4-二羧酸二乙酯類化合物，其特征在于結構式如下：????????????????????????????????????????????????，其中R為H或取代基，所述的取代基為甲基、三氟甲基、甲氧基、二甲氧基、氟、氯、溴或氰基，取代基的位置為苯環上的鄰位、間位或對位。

2.一種權利要求1所述的取代3-羥基聯苯-2,4-二羧酸二乙酯類化合物的制備方法，其特征在于具體步驟為：將丙酮二羧酸二乙酯和芳基1,2-聯烯酮類化合物溶于有機溶劑中，然后加入堿，室溫下反應完全后即制得取代3-羥基聯苯-2,4-二羧酸二乙酯類化合物，制備過程中的主要反應方程式為：

，

其中R為H或取代基，所述的取代基為甲基、三氟甲基、甲氧基、二甲氧基、氟、氯、溴或氰基，取代基的位置為苯環上的鄰位、間位或對位，所述的有機溶劑為乙醇、丙酮或乙腈，所述的堿為碳酸鉀或碳酸銫。

3.根據權利要求1所述的取代3-羥基聯苯-2,4-二羧酸二乙酯類化合物的制備方法，其特征在于：所述的丙酮二羧酸二乙酯、芳基1,2-聯烯酮類化合物和堿的投料物質的量之比為1:1:1。

4.根據權利要求1所述的取代3-羥基聯苯-2,4-二羧酸二乙酯類化合物的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑的用量為每毫摩爾芳基1,2-聯烯酮類化合物用3mL有機溶劑。

5.根據權利要求1所述的取代3-羥基聯苯-2,4-二羧酸二乙酯類化合物的制備方法，其特征在于室溫下反應完全后產物的后續處理方法分別為：（1）加飽和氯化銨溶液終止反應，用乙酸乙酯萃取、干燥、濃縮、快速柱層析即制得取代3-羥基聯苯-2,4-二羧酸二乙酯類化合物；（2）用裝有無水硫酸鈉的砂芯漏斗過濾反應液，然后直接加入硅膠，旋干，快速柱層析制得取代3-羥基聯苯-2,4-二羧酸二乙酯類化合物。