[發明專利]食用油中苯并芘的現場檢測方法

在審

• 申請號: 201410323908.6
• 申請日: 2014-07-08
• 公開（公告）號: CN104198459A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 楊海峰;傅書悅;郭小玉
• 申請（專利權）人: 上海師范大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 上海申新律師事務所 31272
• 代理人: 周云

技術領域

本發明屬于一種超靈敏檢測食用油中苯并芘的拉曼方法，具體地說是以肌醇六磷酸鈉為保護劑的金/磁性納米粒子，采用便攜式拉曼對食用油中的苯并芘進行現場拉曼檢測。

背景技術

苯并芘(BaP)是多環芳烴中的一種，是常見的高活性間接致癌物。3，4-苯并芘釋放到大氣中以后，總是和大氣中各種類型微粒所形成的氣溶膠結合在一起，在8微米以下的可吸入塵粒中，吸入肺部的比率較高，經呼吸道吸入肺部，進入肺泡甚至血液，導致肺癌和心血管疾病。

在水體，土壤和作物中BaP都容易殘留。許多國家都進行過土壤中BaP含量調查，殘留濃度取決于污染原的性質與距離，在繁忙的公路兩旁的土壤中BaP含量為2.0mg/kg，在煉油廠附近土壤中是200mg/kg；被煤焦油，瀝青污染的土壤中，可以高達650mg/kg，食物中的BaP殘留濃度取決于附近是否有工業區或交通要道。進入食物鏈的量決定于烹調方法，不適當的油炸可能使BaP含量升高，但進入人體組織后，分解速度比較快。水中的BaP主要是由于工業“三廢”排放。殘留時間一般不太長，特別在陽光和微生物影響下，數小時內就被代謝和降解。水生生物對BaP的富集系數不高，在0.1μg/L濃度水中魚對BaP的富集系數35天為61倍，清除75％的時間為5天。

國標GB2762-2012除規定了食品中重金屬指標之外，還規定了苯并芘的指標。其中規定了在稻谷、糙米、大米、小麥、小麥粉、玉米、玉米面中的含量是5.0μg/kg；熏、烤、烤肉類中的含量是5.0μg/kg；熏、烤水產品中的含量是5.0μg/kg；油脂及其制品中的含量是10μg/kg。

目前檢測苯并芘的方法主要有氣相色譜、質譜聯用法(GC-MS)、高效液相色譜法(HPLC)、傅里葉紅外法(FT-IR)等，但是這些方法有前處理非常復雜、檢測周期長的缺點。而拉曼光譜是一種表征分子振動的指紋光譜，表面增強拉曼光譜(SERS)具有超高的靈敏度，可應用于痕量樣品的分析檢測。拉曼光譜作為一種快速、無損、安全的檢測技術，尤其是使用便攜式拉曼，其具有快速準確、重現性好、樣品前處理簡單、緊湊便攜、適用廣泛等特點。所以，用SERS的方法檢測食用油中的苯并芘，可大大提高檢測的靈敏度，縮短檢測時間，使用便攜式拉曼可以實現現場檢測。本文通過加入以肌醇六磷酸鈉為保護劑的金/磁性納米粒子，采用便攜式拉曼儀器現場檢測食用油中的苯并芘。

迄今為止，國內外尚未有利用金/磁性納米粒子，采用便攜式拉曼現場檢測食用油中苯并芘的方法。所以發明一種能夠現場快速檢測食用油中的苯并芘，是一個迫切需要解決的重要技術問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種食用油中的苯并芘現場檢測方法。

本發明的方案為：

食用油中苯并芘的現場檢測方法，包括以下步驟：

(1)在肌醇六磷酸鈉溶液中采用化學共沉淀法制備四氧化三鐵磁性納米粒子，然后邊攪拌邊加熱至沸騰后，先滴加氯金酸溶液，攪拌15-20分鐘，再加入檸檬酸三鈉溶液,繼續攪拌1-1.5個小時，將產物室溫下冷卻，制得由肌醇六磷酸鈉為保護劑的金/磁性納米粒子溶液；

(2)在石英片上，將金/磁性納米粒子溶液與食用油樣品按照互混形成液滴，采用便攜式拉曼光譜儀，直接檢測油樣中的苯并芘。

優選地，將步驟(1)中四氧化三鐵磁性納米粒子、與氯金酸和檸檬酸三鈉的質量比為0.02:3:5。

優選地，將步驟(2)中的食用油樣品先以純乙醇作為溶劑進行稀釋后再用于檢測。

肌醇六磷酸鈉是從植物中直接蒸餾制得的，是一種環境友好型、經濟的化學試劑。由于肌醇六磷酸鈉分子含有六個不共面的磷酸酯鍵，對金屬離子有很強的絡合能力。因此以肌醇六磷酸鈉為保護劑制備金/磁性納米粒子，可以采用便攜式拉曼現場檢測食用油中的苯并芘。

本發明的優點是：

1、利用源于植物的肌醇六磷酸鈉作為保護劑，制備的金/磁性納米粒子，制備方法簡單，綠色環保，成本低且靈敏度高。

2、采用便攜式拉曼光譜儀實現現場檢測食用油中的苯并芘，檢測時間少于3分鐘，方便快捷且準確度高，有效的監測環境污染物，有利于人類的健康。

附圖說明

圖1是四氧化三鐵磁性納米粒子的TEM圖(A)以及金/磁性納米粒子的TEM圖(B)。

圖2所示是固體苯并芘的拉曼特征峰(a)以及實施例1測得的苯并芘的拉曼特征峰(b)。

圖3所示是苯并芘的在乙醇溶劑中的拉曼特征峰。

圖4所示是苯并芘的在食用油中的拉曼特征峰。