[發明專利]2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶及其制備方法有效
| 申請號： | 201410322709.3 | 申請日： | 2014-07-08 |
| 公開（公告）號： | CN104130198B | 公開（公告）日： | 2016-11-02 |
| 發明（設計）人： | 李永芳;凌云 | 申請（專利權）人： | 北京英力精化技術發展有限公司;湖北匯達科技發展有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/52 | 分類號： | C07D239/52 |
| 代理公司： | 北京智匯東方知識產權代理事務所(普通合伙) 11391 | 代理人： | 康正德;郭海彬 |
| 地址： | 100085 北京市*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氨基 二甲 嘧啶 及其 制備 方法 | ||
1.一種2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的制備方法，包括以下步驟：
步驟S1、混合含丙二腈的有機溶液、第一溶劑和第一催化劑，并向得到的混合液中通入氯化氫，攪拌反應，得到二甲氧基丙二脒的鹽酸鹽溶液；
步驟S2、向緩沖溶液中加入單氰胺，攪拌，之后加入所述二甲氧基丙二脒的鹽酸鹽溶液反應，并對得到的反應溶液進行分離，得到氰基丙二酰亞胺二甲酯；以及
步驟S3、將所述氰基丙二酰亞胺二甲酯溶于第二溶劑中，并向得到的溶劑懸浮液中加入第二催化劑反應，得到所述2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，將所述步驟S1中得到的所述二甲氧基丙二脒的鹽酸鹽溶液不經分離，直接用于所述步驟S2中進行反應。
3.根據權利要求1-2中任一項所述的制備方法，其中，所述步驟S1包括：
步驟S11、在-15℃～45℃下，混合所述第一溶劑與所述第一催化劑，得到所述混合液；
步驟S12、調節所述混合液的溫度至-5℃～10℃，并加入所述含丙二腈的甲醇溶液；
步驟S13、向加入所述含丙二腈的甲醇溶液的所述混合液中通入氯化氫，控制溫度為5～25℃，壓力為0.1～0.5MPa，攪拌反應8～18小時，得到二甲氧基丙二脒的鹽酸鹽溶液；
其中，通入的所述氯化氫的量為所述丙二腈摩爾量的2.2～2.5倍。
4.根據權利要求1-3中任一項所述的制備方法，其中，
所述第一溶劑選自甲醇、二氯乙烷、乙酸乙酯、甲苯和二甲苯中的一種或多種，優選為甲苯；
所述第一催化劑選自N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、乙酸、甲酸和乙醇中的一種或多種，優選為N,N-二甲基甲酰胺。
5.根據權利要求1-4中任一項所述的制備方法，其中，在所述步驟S2中，對所述反應溶液進行分層處理，得到有機溶劑和水相；
對得到的所述有機溶劑進行回收套用；將得到的水相在15℃～25℃繼續攪拌2～8小時，過濾，洗滌，烘干，得到所述氰基丙二酰亞胺二甲酯。
6.根據權利要求1-5中任一項所述的制備方法，其中，在所述步驟S2中，在-5℃～20℃下向所述緩沖溶液中加入所述單氰胺，并控制反應體系的pH值為5～10，反應體系的溫度為-5～0℃。
7.根據權利要求1-6中任一項所述的制備方法，其中，所述緩沖溶液選自磷酸氫鈉、磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀、硼酸、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫銨、碳酸銨和碳酸鈉溶液中的一種或多種；優選為磷酸氫二鈉/碳酸氫鈉溶液。
8.根據權利要求1-7中任一項所述的制備方法，其中，所述步驟S3進一步包括：
將加入第二催化劑后的所述溶劑懸浮液升溫至65℃～150℃，反應3～8小時，脫溶，得到粗品；
對所述粗品進行減壓蒸餾，得到所述2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的白色晶體。
9.根據權利要求1-8中任一項所述的制備方法，其中，
所述第二溶劑選自甲苯、氯苯、二甲苯、氯仿和乙酸乙酯中的一種或多種，優選為甲苯；所述第二溶劑的用量為所述氰基丙二酰亞胺二甲酯的6～10倍；
所述第二催化劑選自甲酸、乙酸、磷酸二氫鈉、硼酸、N,N-二甲基乙酰胺和吡啶中的一種或多種，優選為乙酸。
10.一種2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶，采用權利要求1至9中任一項所述的方法制備而成。
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