[發明專利]適用于連續流動法測定煙草及煙草制品中總植物堿的緩沖體系

在審

• 申請號: 201410322455.5
• 申請日: 2014-07-08
• 公開（公告）號: CN104132895A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發明（設計）人: 張威;胡清源;邢軍;孟慶華;侯宏衛;羅安娜;劉楠;何聲寶;王英元;馮曉民;王穎
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N21/25
• 分類號: G01N21/25;G01N21/75
• 代理公司: 北京瑞恒信達知識產權代理事務所(普通合伙) 11382
• 代理人: 李渤;侯淑紅

技術領域

本發明屬于煙草化學成分檢測技術領域，具體涉及適用于連續流動法測定煙草及煙草制品中總植物堿的緩沖體系。

背景技術

煙堿是煙草的重要成分，無煙堿也就稱不上煙草。在煙草常規分析中，通常通過測定煙草中總植物堿的含量來獲知煙堿的含量信息。煙草行業目前發布的關于煙草中總植物堿測定的標準有：GB/T23225-2008“煙草及煙草制品總植物堿的測定光度法”、YC/T160-2002“煙草及煙草制品總植物堿的測定連續流動法”以及YC/T468-2013“煙草及煙草制品總植物堿的測定連續流動(硫氰酸鉀)法”。

連續流動法屬于儀器分析方法，適合大批量進樣，目前應用較為廣泛。YC/T160-2002“煙草及煙草制品總植物堿的測定連續流動法”的測定原理是采用氰化鉀和氯胺T在線生成氯化氰，使煙堿的吡啶環斷開，進而與對氨基苯磺酸發生反應，反應產物在460nm波長處用比色計進行測定。氰化鉀雖然較為穩定，但它是一種劇毒的物質，位于有毒化學品前列。對于氰化鉀的使用，存在諸多顧忌，其銷售渠道把關很嚴，很多實驗室購買周期很長甚至無法買到，使用者還需要在公安機關備案等等。由于該方法對反應適宜的酸堿環境有要求，因此該方法是通過緩沖溶液A和緩沖溶液B來控制反應的酸堿環境。在該方法中由于緩沖溶液B的緩沖能力不強，如一些化學分析實驗室用水的pH在5.0～6.0之間，該緩沖溶液B的緩沖能力達不到測試需要。該方法實際使用水的pH要求要高于GB6682/T-2008“分析實驗室用水規格和試驗方法”中一級水的要求，為了達到該方法的用水要求，化學分析實驗室需要對一級水進行再處理，使該方法實際使用具有一定的局限性。

YC/T468-2013“煙草及煙草制品總植物堿的測定連續流動(硫氰酸鉀)法”的測定原理是采用硫氰酸鉀和二氯異氰尿酸鈉在線生成氯化氰，使煙堿的吡啶環斷開，進而與對氨基苯磺酸發生反應，反應產物在460nm波長處用比色計進行測定。相較于YC/T160-2002，YC/T468-2013不使用氰化鉀，提高了總植物堿測定的操作安全性。在YC/T468-2013中對反應適宜的酸堿環境也有要求，同樣是通過緩沖溶液A和緩沖溶液B來控制反應的酸堿環境，雖然能夠有效控制反應的酸堿環境，但是該方法緩沖溶液A和緩沖溶液B配制時化學品用量較大，同樣對該方法的使用帶來不便。

發明內容

為了克服現有技術的缺陷，本發明提供一種新的適用于連續流動法測定煙草及煙草制品中總植物堿的緩沖體系。該緩沖體系適用于采用連續流動(硫氰酸鉀)法測定煙草及煙草制品中的總植物堿。采用本發明的緩沖體系在減少了配制時化學品的使用量的同時能控制反應的酸堿環境，保證氯化氰使植物堿的吡啶環斷裂，進而與對氨基苯磺酸的反應，使反應在需要的酸堿環境條件下進行。

本發明是采用如下技術方案來實現的。

一方面，本發明提供一種適用于連續流動法測定煙草及煙草制品中總植物堿的緩沖體系，該緩沖體系包含緩沖溶液A和緩沖溶液B；

其中，緩沖溶液A的配制為：稱取磷酸氫二鈉60.5-83.0g，優選為71.6g；磷酸三鈉10.1-20.2g，優選為15.2g至燒杯中，用水溶解，然后轉入1L容量瓶中，用水定容至刻度；

緩沖溶液B的配制為：稱取對氨基苯磺酸5.5-8.0g，優選為7.0g；磷酸氫二鈉60.5-83.0g，優選為71.6g；磷酸二氫鈉5.0-7.0g，優選為6.2g和檸檬酸鈉10.0-12.1g，優選為11.8g至燒杯中，用水溶解，然后轉入1L容量瓶中，用水定容至刻度。

上述的磷酸氫二鈉、磷酸三鈉、磷酸二氫鈉、檸檬酸鈉可以為常規存在形式，例如磷酸氫二鈉以12個結晶水形式存在，磷酸三鈉以12個結晶水形式存在，磷酸二氫鈉以2個結晶水形式存在，檸檬酸鈉以2個結晶水形式存在。

優選地，在上述緩沖體系中，緩沖溶液A與緩沖溶液B之間的用量比為1：2至1：1(體積比)，優選為3：4(體積比)。

另一方面，本發明提供一種上述緩沖體系在連續流動法測定煙草或煙草制品中總植物堿的方法中的用途。

優選地，所述連續流動法測定煙草及煙草制品中總植物堿的方法是指采用硫氰酸鉀和二氯異氰尿酸鈉在線生成氯化氰，氯化氰與所述煙草或煙草制品中的總植物堿(以煙堿計)反應，使煙堿的吡啶環斷開，進而與對氨基苯磺酸發生反應，反應產物用比色計在460nm處測定。

優選地，所述連續流動法測定煙草及煙草制品中總植物堿的方法包括：