[發明專利]適用于連續流動法測定煙草及煙草制品中總植物堿的緩沖體系

在審

• 申請號: 201410322455.5
• 申請日: 2014-07-08
• 公開（公告）號: CN104132895A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發明（設計）人: 張威;胡清源;邢軍;孟慶華;侯宏衛;羅安娜;劉楠;何聲寶;王英元;馮曉民;王穎
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N21/25
• 分類號: G01N21/25;G01N21/75
• 代理公司: 北京瑞恒信達知識產權代理事務所(普通合伙) 11382
• 代理人: 李渤;侯淑紅

1.一種適用于連續流動法測定煙草及煙草制品中總植物堿的緩沖溶液，該緩沖溶液包含緩沖溶液A和緩沖溶液B；

其中，緩沖溶液A的配制為：稱取磷酸氫二鈉60.5-83.0g，優選為71.6g；磷酸三鈉10.1-20.2g，優選為15.2g至燒杯中，用水溶解，然后轉入1L容量瓶中，用水定容至刻度；

緩沖溶液B的配制為：稱取對氨基苯磺酸5.5-8.0g，優選為7.0g、磷酸氫二鈉60.5-83.0g，優選為71.6g、磷酸二氫鈉5.0-7.0g，優選為6.2g和檸檬酸鈉10.0-12.1g，優選為11.8g至燒杯中，用水溶解，然后轉入1L容量瓶中，用水定容至刻度。

2.根據權利要求1所述的緩沖溶液，其特征在于，緩沖溶液A與緩沖溶液B之間的用量比為1：2至1：1，優選為3：4。

3.一種權利要求1或2所述的緩沖溶液在連續流動法測定煙草或煙草制品中總植物堿的方法中的用途。

4.根據權利要求3所述的用途，其特征在于，所述連續流動法測定煙草及煙草制品中總植物堿的方法是指采用硫氰酸鉀和二氯異氰尿酸鈉在線生成氯化氰，氯化氰與所述煙草或煙草制品中的總植物堿(以煙堿計)反應，使煙堿的吡啶環斷開，進而與對氨基苯磺酸發生反應，反應產物用比色計在460nm處測定。

5.根據權利要求3或4所述的用途，其特征在于，所述連續流動法測定煙草及煙草制品中總植物堿的方法包括：

(1)樣品的制備：按YC/T31制備煙草試樣，并測定其水分含量，然后使用5％醋酸對煙草試樣進行萃取，過濾，得濾液備用；

(2)標準溶液的配制：

稱取煙堿或煙堿鹽以5％的醋酸溶解，配制成至少5個工作標準液，所配制的標準溶液中煙堿含量濃度范圍為0.5～7％；

(3)反應試劑的配制：

硫氰酸鉀溶液的配制為：稱取硫氰酸鉀至燒杯中，用水溶解，然后轉入250mL容量瓶中，用水定容，該溶液濃度范圍為0.09～0.21mol/L，優選為0.12mol/L；

二氯異氰尿酸鈉溶液的配制為：稱取二氯異氰尿酸鈉至燒杯中，用水溶解，然后轉入250mL容量瓶中，用水定容，該溶液濃度范圍為0.02～0.06mol/L，優選為0.04mol/L；

緩沖溶液A的配制：稱取磷酸氫二鈉60.5-83.0g，優選為71.6g、磷酸三鈉10.1-20.2g，優選為15.2g至燒杯中，用水溶解，然后轉入1L容量瓶中，用水定容至刻度；緩沖溶液B的配制：稱取對氨基苯磺酸5.5-8.0g，優選為7.0g、磷酸氫二鈉60.5-83.0g，優選為71.6g、磷酸二氫鈉5.0-7.0g，優選為6.2g和檸檬酸鈉10.0-12.1g，優選為11.8g至燒杯中，用水溶解，然后轉入1L容量瓶中，用水定容至刻度；

解毒液A的配制為：稱取1g檸檬酸、10g硫酸亞鐵至燒杯中，用水溶解，然后轉入1L容量瓶中，用水定容至刻度；

解毒液B的配制為：稱取10g碳酸鈉至燒杯中，用水溶解，然后轉入1L容量瓶中，用水定容至刻度；

(4)使用連續流動分析儀在步驟(3)的反應體系下檢測步驟(1)的濾液和步驟(2)的工作標準液；

(5)根據下式計算樣品中的總植物堿：

式中，X：樣品的儀器觀測值，單位毫克每毫升(mg/mL)；

V：加入的萃取液體積，單位為毫升(mL)；

m：樣品質量，單位為克(g)；

W：試樣的水分百分含量，％(質量分數)；

上式計算的總植物堿為以干基計的總植物堿的含量。

6.根據權利要求5所述的用途，其特征在于，緩沖溶液A與緩沖溶液B的用量比為1：2至1：1，優選為3：4，該用量比使得反應體系的pH值控制在6.0～7.5之間。

7.根據權利要求5所述的用途，其特征在于，硫氰酸鉀溶液和二氯異氰尿酸鈉溶液濃度比為2.5：1至3.5：1，優選為3：1。

8.根據權利要求5所述的用途，其特征在于，連續流動分析儀的運行參數為：進樣清洗比為1.5，進樣頻率48杯/小時，增益18-60，光強2.85伏。