[發(fā)明專利]一種靶材級高純鉭粉的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410322420.1
• 申請日: 2014-07-08
• 公開（公告）號: CN104148654B
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊國啟;鄭愛國;馬躍忠;周小軍
• 申請（專利權(quán)）人: 寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司;國家鉭鈮特種金屬材料工程技術(shù)研究中心
• 主分類號: B22F9/04
• 分類號: B22F9/04;B22F1/00
• 代理公司: 寧夏專利服務(wù)中心 64100
• 代理人: 徐淑芬

本發(fā)明涉及一種靶材級高純鉭粉的制備方法，該工藝采用將鈉還原氟鉭酸鉀制得的鉭粉與NaCl、KCl和KF中的一種或任意幾種稀釋鹽的混合塊狀物料用純水濾洗，當濾洗液的電導率小于5000us/cm時，將濾洗后的物料倒入臥式球磨機進行濕式球磨，之后取出物料進行酸洗、抽濾和烘干得到鉭粉原粉，再將鉭粉原粉經(jīng)過熱處理、降氧處理、降氧酸洗、再次烘干和檢測得到靶材級高純鉭粉。本發(fā)明工藝簡單，生產(chǎn)成本低，由該方法制備的鉭粉松裝密度大，純度高，氧含量低，滿足了靶材對材料純度及致密度的要求，進而大大降低了鉭及鉭合金靶材成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有色金屬材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種靶材級高純鉭粉的制備方法。

背景技術(shù)

現(xiàn)有技術(shù)中，鉭靶材的制備主要是以鉭錠加工為主，粉末冶金法以其容易獲得均勻細晶結(jié)構(gòu)、節(jié)約原材料、生產(chǎn)效率高等優(yōu)勢已成為磁控濺射靶材的另一種主要制備方法和研究熱點。

作為鉭靶材使用的鉭粉必須具備兩個重要的條件：其一是純度很高，一般在4N以上；其二粒子最好為實心顆粒，松裝密度大，因為拋開織構(gòu)的因素，鉭靶材的密度與鉭靶材的質(zhì)量息息相關(guān)，鉭靶材的密度越高則鉭靶材的質(zhì)量越好。

鑒于上述特點，除了一些作為添加元素使用的鉭粉，粉末冶金法制備鉭靶材采用的最佳鉭粉末為電子轟擊粉。但這種鉭粉原料生產(chǎn)流程長，制作成本昂貴，故而限制了粉末冶金制備鉭靶材的進一步發(fā)展。

目前，還有一些專利技術(shù)提供了鉭粉的獲得方式，但是各具優(yōu)缺：

中國專利CN 102517460 A提供一種鉭粉末的提純方法及鉭靶材，其工藝包括：提供低純度鉭粉末；對所述低純度鉭粉末進行射頻加熱提純。但是該方法僅僅實現(xiàn)了對鉭粉末純度的提高。

中國專利CN 102367568 A提供一種高純鉭靶材的制作工藝，將鉭粉混合均勻；將混好的鉭粉裝入模具；冷壓成型然后真空熱壓燒結(jié)。這里所用的鉭粉為電子轟擊粉或傳統(tǒng)的三維聯(lián)通的多孔鉭粉。沒有對傳統(tǒng)鉭粉制備工藝提出針對性的改進措施。

中國專利CN 102382993 A提供一種靶材級超高純金屬的制取方法，該方法在濕法冶金中增加了再結(jié)晶工藝，有效的降低了高熔點金屬雜質(zhì)和放射性元素的含量。該方法是在制取氟鉭酸鉀的濕法過程中找到了一些新的思路來提高鉭粉末的純度。

專利US 6323055描述了一種制備高純鉭的方法，高純鉭生產(chǎn)和高純鉭濺射靶。該方法包括凈化原料隨后提煉高純鉭。該方法也是側(cè)重于氟鉭酸鉀的濕法過程中的處理。

現(xiàn)有技術(shù)中，還有在粉末冶金法制備鉭靶材過程中采用電子轟擊制備鉭錠，然后再氫化制粉。該方法制造成本太高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種減少鉭粉內(nèi)部空隙，有效提高鉭粉松裝密度和純度，且工藝簡單，生產(chǎn)成本低的靶材級高純鉭粉的制備方法。

為實現(xiàn)本發(fā)明的目的所采取的技術(shù)方案為：

一種靶材級高純鉭粉的制備方法，其特征在于其工藝步驟為：首先將鈉還原氟鉭酸鉀制得的鉭粉與稀釋鹽的混合塊狀物料用純水濾洗，當濾洗液的電導率小于5000us/cm時，將濾洗后的物料倒入臥式球磨機進行濕式球磨，之后取出物料進行酸洗、抽濾和烘干得到鉭粉原粉，再將鉭粉原粉經(jīng)過熱處理、降氧處理、降氧酸洗、再次烘干和檢測得到靶材級高純鉭粉；

上述稀釋鹽是指的NaCl、KCl和KF中的一種或任意幾種。

所述用純水濾洗的時間為12～20小時。

所述濕式球磨時，物料與球的重量比控制在1：2～5，物料與純水的固液比控制在1：0.5～1.5，球磨時間4～8小時。