[發明專利]一種靶材級高純鉭粉的制備方法

有效

• 申請號: 201410322420.1
• 申請日: 2014-07-08
• 公開（公告）號: CN104148654B
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發明（設計）人: 楊國啟;鄭愛國;馬躍忠;周小軍
• 申請（專利權）人: 寧夏東方鉭業股份有限公司;國家鉭鈮特種金屬材料工程技術研究中心
• 主分類號: B22F9/04
• 分類號: B22F9/04;B22F1/00
• 代理公司: 寧夏專利服務中心 64100
• 代理人: 徐淑芬

1.一種靶材級高純鉭粉的制備方法，其特征在于其工藝步驟為：首先將鈉還原氟鉭酸鉀制得的鉭粉與稀釋鹽的混合塊狀物料用純水濾洗，當濾洗液的電導率小于5000us/cm時，將濾洗后的物料倒入臥式球磨機進行濕式球磨，之后取出物料進行酸洗、抽濾和烘干得到鉭粉原粉，再將鉭粉原粉經過熱處理、降氧處理、降氧酸洗、再次烘干和檢測得到靶材級高純鉭粉；

上述稀釋鹽是指的NaCl、KCl和KF中的一種或任意幾種；

所述熱處理是指首先在800～1000℃溫度條件下處理0.5～3h，然后緩慢升溫至1400～1550℃繼續處理0.5～3h，升溫速率10～20℃/min；

所述降氧處理是采用鎂降氧，熱處理后的鉭粉中摻鎂0.5～3%，然后抽空充氬，升溫至850℃～1000℃，保溫進行還原1～3小時，抽空排鎂1～3小時；

所述降氧酸洗是指采用質量濃度為5～15%的HNO₃和0.2～2%HF的混合酸液進行酸洗2～4h后靜置，然后再浸泡1-3h。

2.按照權利要求1所述的靶材級高純鉭粉的制備方法，其特征在于所述用純水濾洗的時間為12～20小時。

3.按照權利要求1所述的靶材級高純鉭粉的制備方法，其特征在于所述濕式球磨時，物料與球的重量比控制在1：2～5，物料與純水的固液比控制在1：0.5～1.5，球磨時間4～8小時。

4.按照權利要求1所述的靶材級高純鉭粉的制備方法，其特征在于所述酸洗是指 用質量濃度為5～15%的HNO₃、1～5%的H₂O₂和0.2～2%HF的混合酸液酸洗2～4h，后靜置，再浸泡1～3h。

5.按照權利要求1所述的靶材級高純鉭粉的制備方法，其特征在于所述烘干是指在真空、100～150℃條件下烘干10～15h。