[發明專利]一種愈創木酚的化學合成制備方法

無效

• 申請號: 201410322230.X
• 申請日: 2014-07-08
• 公開（公告）號: CN104098450A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發明（設計）人: 王光輝
• 申請（專利權）人: 東營益盟盛化工有限公司
• 主分類號: C07C43/23
• 分類號: C07C43/23;C07C41/16
• 代理公司: 東營雙橋專利代理有限責任公司 37107
• 代理人: 羅文遠

1.一種愈創木酚的化學合成制備方法，其特征是主要由以下重量份的原料制成：

A)鄰苯二酚?450—550份；?B)硫酸二甲酯?450—500份；?C)碳酸鈉420—480份；?D)甲苯??95—115份；?E)氫氧化鈉?100—120份；F)硫酸?50—100份；

其制備工藝包括以下制作步驟：

（1）反應工序

常溫下向反應釜中加入甲苯95—115份、碳酸鈉420—480份，邊攪拌邊加入鄰苯二酚450—550份，投料結束后開啟蒸汽加熱，同時將硫酸二甲酯450—500份打入高位槽中備用；保溫結束后開始滴加硫酸二甲酯，并保持溫度在95～100℃之間，滴加完成后保溫反應；保溫結束后向釜中加入水降溫至80℃，，然后向加入氫氧化鈉100—120份進行堿洗，所產生尾氣產生副產品粗甲醇溶液；保溫結束后停止攪拌，靜置20分鐘進行分層，將水層放入地槽中，有機相放入1#脫溶釜儲罐；

（2）萃取工序

將水層從地槽中吸入萃取釜中，加入甲苯，在30～40℃下保溫攪拌，進行一次萃取；萃取結束后停止攪拌靜置分層，將水層放入地槽，有機相進入1#脫溶釜儲罐；然后再將水層從地槽中吸入萃取釜中，加入甲苯，向計量槽中打入硫酸50—100份，控制溫度在30～40℃之間，將硫酸滴加至萃取釜中；滴加完畢后繼續攪拌，靜置分層，油層進入2#脫溶釜儲罐，水層送往多效蒸發器經濃縮、結晶制得副產品芒硝，水蒸汽經冷凝回收套用；

（3）脫溶工序

將脫溶釜儲罐中的有機相打入脫溶釜中加熱至110℃左右，將溶劑甲苯蒸出，經冷凝器冷凝回收套用；剩余的愈創木酚粗品打入蒸餾釜進行精餾；

（4）蒸餾工序

將脫溶后的愈創木酚粗品打入蒸餾釜中，開啟蒸汽和真空泵進行減壓蒸餾，將在將120℃以上的餾分放入產品接受罐中，120℃以下的餾份重新打入蒸餾塔中塔蒸餾，產品放入產品接受罐中，裝桶出售。

2.根據權利要求1所述的愈創木酚的化學合成制備方法，其特征是：主要由以下較佳的重量份的原料制成：

A)鄰苯二酚?500份；?B)硫酸二甲酯?480份；?C)碳酸鈉460份；?D)甲苯?105份；?E)氫氧化鈉?110份；F)硫酸?60份。