[發明專利]純化有機發光材料至高純度的方法

有效

• 申請號: 201410321909.7
• 申請日: 2014-07-08
• 公開（公告）號: CN104277825B
• 公開（公告）日: 2018-07-31
• 發明（設計）人: 申相圭;金廣植
• 申請（專利權）人: 信成素材株式會社;申相圭
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06
• 代理公司: 永新專利商標代理有限公司 72002
• 代理人: 張海濤;于輝

本發明公開了純化有機發光材料至高純度的方法，該方法包括將有機發光材料通過從重結晶溶劑重結晶使純度達到98％或更高的預純化步驟，其中該有機發光材料是在制造有機發光顯示裝置過程中用于有機發光層的真空沉積后從沉積體系中回收得到的；吸附分離步驟；以及升華純化步驟。所述回收的有機材料的純度通過從有機溶劑中重結晶來預純化該有機材料而得到提高，因此該方法簡單易行。最終純化的有機發光材料以高收率和大于或等于99.95％的純度得到，可以再次使用，從而降低了生產成本。

發明背景

技術領域

本發明涉及純化有機發光材料至高純度的方法，更具體而言，涉及一種包括將有機發光材料從重結晶溶劑進行重結晶的預純化步驟，使純度達到98％或更高，其中該有機發光材料是在制造有機發光顯示裝置過程中用于有機發光層真空沉積后從沉積體系中回收所得；吸附分離步驟；以及升華純化步驟的方法，從而以高收率得到純度為99.95％或更高的有機發光材料，其可被再用于有機發光層的真空沉積。

現有技術的說明

21世紀初以來，隨著信息技術的變革，電子器件的發展進行迅速。認為該電子器件技術的關鍵是允許通過人眼看到信息的顯示裝置技術并不過分。

隨著該顯示裝置技術的發展，對平板顯示的需求越來越多，包括移動設備和大尺寸電視，其顯示更加生動清晰的畫面，并且重量輕、低能耗。

包括近來作為顯示裝置技術而受到關注的有機發光二極管(OLEDs)的有機發光顯示裝置是當電流通過時自主發光的自發光器件，不要求背光單元和彩色濾光片。因此，這些有機發光顯示裝置被預期將在10年內取代現有的顯示裝置。

在有機發光顯示裝置的發光原理中，從陽極注入的空穴與從陰極注入的電子在主發光層中再結合形成激子，該激子在釋放能量時發光。所述主發光層包括發射紅光、綠光和藍光的發光層，以及空穴注入層、空穴傳輸層、電子注入層和電子傳輸層，其被插入在陽極和陰極之間以提高能量效率，并因此增強空穴和電子的再結合。所述主發光層和插入層由被稱為“有機發光材料”的有機材料制成。

有機發光材料是通過在真空中蒸發來沉積的。沉積在玻璃基底上的有機發光材料的量是所引入量的5-10％，剩余的被引入的有機發光材料的量附著于沉積設備等上并在完成沉積過程后被排放。已經嘗試過通過回收、分離和預純化所述排放的有機材料，并通過升華來純化預純化的有機材料至高純度來再利用該被排放的有機發光材料。

具體而言，附著于沉積設備上的有機發光材料首先通過刷洗收集或通過用溶劑提取回收。這時，所回收的有機材料的有機材料純度為85-98％。

所回收的有機材料的低純度的主要原因是該有機材料在200～300℃的溫度加熱約10小時后降解成各種材料，且該有機材料含有少量用于提高所述有機發光材料效率的摻雜劑。為此，難以在使有機發光材料經過分離和提純過程后再利用所回收的有機發光材料。為了提高所回收材料的純度從而可再利用，應將所回收材料預純化以提高純度，然后再通過分離純化和升華純化。

在該努力的一個實例中，申請者所擁有的韓國專利號：1268916公開了一種回收有機發光材料的方法，其包括在真空沉積后，于最佳條件下將沉積設備沉浸在溶劑中，收集該整個溶液，并將所收集的溶液用吸附樹脂進行分離和吸附，從而純化該有機發光材料。

然而，上述用吸附樹脂分離和純化所回收的有機發光材料的方法在工業應用方面有若干個缺點。換言之，因為在純化前所回收的有機材料的純度及有機材料中雜質種類不恒定，所以因注入樣品不均一，分離過程之間所分離組分的分布不同，因此純化后有機材料的收率和質量也不恒定。

為此，應進行重復操作，且由于吸附樹脂的特性，用吸附樹脂純化的可重復性低。此外，每當注入新的樣品時，吸附樹脂都需要再生。