[發明專利]純化有機發光材料至高純度的方法

有效

• 申請號: 201410321909.7
• 申請日: 2014-07-08
• 公開（公告）號: CN104277825B
• 公開（公告）日: 2018-07-31
• 發明（設計）人: 申相圭;金廣植
• 申請（專利權）人: 信成素材株式會社;申相圭
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06
• 代理公司: 永新專利商標代理有限公司 72002
• 代理人: 張海濤;于輝

1.純化有機電致發光材料的方法，所述方法包括步驟：

通過在極性指數為5.5-7.2的極性溶劑下對未提純的有機電致發光材料重結晶以純度大于98％、收率大于86％初步純化有機電致發光材料，其中該未提純的有機電致發光材料是在制造有機發光顯示裝置中在有機發光層的真空沉積工藝后從真空沉積設備中回收得到的；

用活性炭吸附雜質而分離預純化的有機材料；和

通過升華來純化所分離的有機材料至99.95％或更高的純度，

其中所述極性溶劑為N-甲基吡咯烷酮單一溶劑；或N-甲基吡咯烷酮與選自由二甲基咪唑啉酮、2-吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和二甲基亞砜組成的組中的任何一種溶劑的混合溶劑。

2.權利要求1的方法，其中初步純化步驟是通過將所述有機電致發光材料溶解在極性指數為5.5-7.2的90～120℃的溫度的極性溶劑中、冷卻該溶液至0～5℃的溫度以形成晶體沉淀的重結晶來實施的。

3.權利要求1的方法，其中初步純化步驟是通過將有機電致發光材料溶解在90～120℃的溫度的極性溶劑中、當該溶液被冷卻至35～40℃的溫度時添加非極性溶劑、然后將該溶液冷卻至0～5℃的溫度以形成結晶沉淀的重結晶來實施的。

4.權利要求3的方法，其中相對于所述極性溶劑，所述非極性溶劑添加的量為15體積％或更少。

5.權利要求3的方法，其中所述非極性溶劑與N-甲基吡咯烷酮相比是非極性的，并是選自由二氯甲烷、四氫呋喃、乙酸乙酯和丙酮組成的組中的一種溶劑或兩種或更多種溶劑的混合物。

6.權利要求1的方法，其中初步純化步驟是通過將所述有機電致發光材料從極性指數為5.5-7.2的極性溶劑中重結晶、然后再在極性指數為2.0-4.7的非極性溶劑中重結晶來實施的，

其中所述非極性溶劑是選自由甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、四氫呋喃、氯仿、乙酸乙酯、和丁酮組成的組中的一種溶劑或兩種或更多種溶劑的混合物。

7.純化有機電致發光材料的方法，所述方法包括步驟：

通過在極性指數為2.0-4.7的非極性溶劑在低濃度下對未提純的有機電致發光材料重結晶、并且濃縮該溶液以除去所述非極性溶劑并形成結晶沉淀以純度大于98％、收率大于86％初步純化有機電致發光材料，其中該未提純的有機電致發光材料是在制造有機發光顯示裝置中在有機發光層的真空沉積工藝后從真空沉積設備中回收得到的；

用活性炭吸附雜質而分離預純化的有機材料；和

通過升華來純化所分離的有機材料至99.95％或更高的純度。