[發(fā)明專利]玉米芯直鏈性半纖維素/殼聚糖或羧甲基殼聚糖/TiO2雜化材料及其制備方法和用途

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410320489.0
• 申請日: 2014-07-04
• 公開（公告）號: CN104086787A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 杜予民;吳述平;鄧紅兵;施曉文;張俐娜
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢大學(xué)
• 主分類號: C08J3/24
• 分類號: C08J3/24;C08L5/14;C08L5/08;C08K9/04;C08K3/22;C08B37/14;C08B37/08;A61K31/722;A61K33/24;A61P31/04;A61P7/04;A61L15/28;A61L15/44
• 代理公司: 武漢科皓知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種玉米芯直鏈性半纖維素/殼聚糖或羧甲基殼聚糖/TiO₂雜化材料及其制備方法和用途，屬于醫(yī)用生物材料科學(xué)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

人體血管損傷后，控制血液的流動對維持生命活動是至關(guān)重要的。血液凝固的過程以及損傷組織的修復(fù)過程稱之為止血。止血機制如下：損傷組織部位的血管收縮，限制血液的流動，隨后血小板被凝血酶激活，聚集在損傷部位形成一個臨時的、松散的血小板栓。血小板的聚集是止血機制第一個過程。止血機制的第二個過程涉及諸多體液絲氨酸蛋白酶等凝血因子的相互作用，這些因子與鈣和磷脂表面相互作用產(chǎn)生牢固的纖維蛋白網(wǎng)，能增強易碎的血小板栓進行止血，直到損失組織自身修復(fù)。止血機制的最后過程是纖溶，和凝血因子一樣，纖溶也是一種激活劑和抑制劑之間復(fù)雜的相互作用，使血纖維蛋白溶酶原轉(zhuǎn)化為纖維蛋白溶酶，繼而纖維蛋白溶解酶會溶解纖維蛋白凝塊的過程。

木質(zhì)纖維素由纖維素、木質(zhì)素和半纖維素組成，是自然界最豐富的生物資源。半纖維素是介于纖維素和木質(zhì)素的一類雜聚多糖，由于其分子的異質(zhì)性、多分散性，分枝度高和無定形結(jié)構(gòu)，從而造成半纖維素基礎(chǔ)理論研究的困難，限制了它的研究與開發(fā)。另一方面，殼聚糖是第二大生物資源甲殼素的N-脫乙酰基的產(chǎn)物，是唯一大量存在的堿性多糖。殼聚糖因其具有抗菌、無毒、生物相容性、可生物降解、高透氣性、高親水性和促進傷口愈合等優(yōu)點而成為止血材料的研究熱點。然而，單一的殼聚糖止血時間較長，且殺菌和抑菌能力較弱。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種綠色環(huán)保、工藝簡便易工業(yè)化，可促進傷口愈合、持久抗菌效果的醫(yī)用抗菌止血材料及其制備方法和用途。

本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)：

一種玉米芯直鏈性半纖維素/殼聚糖或羧甲基殼聚糖/TiO₂雜化材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)制備玉米芯直鏈性半纖維素；

(2)制備十二烷基硫酸鈉改性的納米TiO₂；

(3)制備玉米芯直鏈性半纖維素/殼聚糖或羧甲基殼聚糖/TiO₂雜化材料：

將步驟(2)制備的十二烷基硫酸鈉改性的納米TiO₂分散在1～3v/v％的醋酸溶液中，加入殼聚糖，攪拌，每隔半小時超聲分散10～15min，攪拌8～12h后，得到殼聚糖/納米TiO₂乳濁液；或

將步驟(2)制備的十二烷基硫酸改性的納米TiO₂分散在蒸餾水中，加入羧甲基殼聚糖，攪拌，每隔半小時超聲分散10～15min，攪拌8～12h后，得到羧甲基殼聚糖/納米TiO₂乳濁液；

在殼聚糖/納米TiO₂乳濁液或羧甲基殼聚糖/納米TiO₂乳濁液中加入步驟(1)制備的玉米芯直鏈性半纖維素，攪拌，每隔半小時超聲分散10～15min，攪拌3～4h后得到玉米芯直鏈性半纖維素/殼聚糖或羧甲基殼聚糖/納米TiO₂乳濁液；

將玉米芯直鏈性半纖維素/殼聚糖或羧甲基殼聚糖/納米TiO₂乳濁液在80～100℃回流40～50min，然后在常壓40～50℃條件下熱交聯(lián)反應(yīng)7～8h，冷凍干燥后得到玉米芯直鏈性半纖維素/殼聚糖或羧甲基殼聚糖/TiO₂雜化材料。

所述殼聚糖脫乙酰度在90％以上。

所述步驟(1)中的玉米芯直鏈性半纖維素的制備方法，包括如下步驟：

將玉米芯粉碎，過1.0～3.0mm的孔徑篩后，用甲苯和乙醇的體積比為1：1-2：1的混合溶劑提取5～7h，35～50℃鼓風(fēng)干燥16～24h，得到脫蠟生物質(zhì)；

所得的脫蠟生物質(zhì)用蒸餾水在50～90℃提取2～3h，冷卻后過濾，得殘渣，將殘渣與亞硫酸鈉加入到水中，調(diào)節(jié)pH為3.0～4.0，在50～100℃提取2～3h，洗滌至中性，在40～50℃下干燥16～24h，得到綜纖維素；

用6～10wt％堿性溶液在30～40℃提取綜纖維素16～20h，過濾收集濾液，調(diào)節(jié)濾液的pH為5.0～7.0，減壓濃縮，得到濃縮液；

向濃縮液中加入無水乙醇，攪拌10～15min,靜置，離心，得到沉淀，洗滌，冷凍，干燥，得到玉米芯直鏈性半纖維素。

所述殘渣與亞硫酸鈉質(zhì)量比為1：1～1.4；所述堿液為KOH溶液或NaOH溶液。