[發(fā)明專利]玉米芯直鏈性半纖維素/殼聚糖或羧甲基殼聚糖/TiO2雜化材料及其制備方法和用途在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410320489.0 | 申請(qǐng)日： | 2014-07-04 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN104086787A | 公開（公告）日： | 2014-10-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 杜予民;吳述平;鄧紅兵;施曉文;張俐娜 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 武漢大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C08J3/24 | 分類號(hào)： | C08J3/24;C08L5/14;C08L5/08;C08K9/04;C08K3/22;C08B37/14;C08B37/08;A61K31/722;A61K33/24;A61P31/04;A61P7/04;A61L15/28;A61L15/44 |
| 代理公司： | 武漢科皓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 張火春 |
| 地址： | 430072 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 玉米芯 直鏈 纖維素 聚糖 甲基 tio sub 材料 及其 制備 方法 用途 | ||
1.一種玉米芯直鏈性半纖維素/殼聚糖或羧甲基殼聚糖/TiO2雜化材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
（1）制備玉米芯直鏈性半纖維素；
（2）制備十二烷基硫酸鈉改性的納米TiO-2；
（3）制備玉米芯直鏈性半纖維素/殼聚糖或羧甲基殼聚糖/TiO2雜化材料：
將步驟（2）制備的十二烷基硫酸鈉改性的納米TiO2分散在1~3?v/v%的醋酸溶液中，加入殼聚糖，攪拌，每隔半小時(shí)超聲分散10~15?min，攪拌8~12?h后得到殼聚糖/納米TiO2乳濁液；或
將步驟（2）制備的十二烷基硫酸改性的納米TiO2分散在蒸餾水中，加入羧甲基殼聚糖，攪拌，每隔半小時(shí)超聲分散10~15?min，攪拌8~12?h后，得到羧甲基殼聚糖/納米TiO2乳濁液；
在殼聚糖/納米TiO2乳濁液或羧甲基殼聚糖/納米TiO2乳濁液中加入步驟（1）制備的玉米芯直鏈性半纖維素，攪拌，每隔半小時(shí)超聲分散10~15?min，攪拌3~4?h后，得到玉米芯直鏈性半纖維素/殼聚糖或羧甲基殼聚糖/納米TiO2乳濁液；
將玉米芯直鏈性半纖維素/殼聚糖或羧甲基殼聚糖/納米TiO2乳濁液在80~100℃回流40~50?min，然后在常壓40~50℃條件下熱交聯(lián)反應(yīng)7~8?h，冷凍干燥后得到玉米芯直鏈性半纖維素/殼聚糖或羧甲基殼聚糖/?TiO2雜化材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種玉米芯直鏈性半纖維素/殼聚糖或羧甲基殼聚糖/TiO2雜化材料的制備方法，其特征在于：所述殼聚糖脫乙酰度在90%以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種玉米芯直鏈性半纖維素/殼聚糖或羧甲基殼聚糖/TiO2雜化材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的玉米芯直鏈性半纖維素的制備方法，包括如下步驟：
將玉米芯粉碎，過1.0?~?3.0?mm的孔徑篩后，用甲苯和乙醇的體積比為1：1-2：1的混合溶劑提取5~7?h，35?~?50?℃鼓風(fēng)干燥16~24?h，得到脫蠟生物質(zhì)；
所得的脫蠟生物質(zhì)用蒸餾水在50?~?90?℃提取2~3?h，冷卻后過濾，得殘?jiān)瑢堅(jiān)c亞硫酸鈉加入到水中，調(diào)節(jié)pH為3.0?~?4.0，在50?~?100?℃提取2~3?h，洗滌至中性，在40~50℃下干燥16~24?h，得到綜纖維素；
用6?~?10?wt?%?堿性溶液在30~40?℃提取綜纖維素16~20?h，過濾收集濾液，調(diào)節(jié)濾液的pH為?5.0?~?7.0，減壓濃縮，得到濃縮液；
向濃縮液中加入無水乙醇，攪拌10~15?min,?靜置，離心，得到沉淀，洗滌，冷凍，干燥，得到玉米芯直鏈性半纖維素。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種玉米芯直鏈性半纖維素/殼聚糖或羧甲基殼聚糖/TiO2雜化材料的制備方法，其特征在于：所述殘?jiān)c亞硫酸鈉質(zhì)量比為1：1~1.4；所述堿液為KOH溶液或NaOH溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種玉米芯直鏈性半纖維素/殼聚糖或羧甲基殼聚糖/TiO2雜化材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中十二烷基硫酸鈉改性的納米TiO-2的制備方法為：
將納米TiO2加入到0.5~0.7?wt?%十二烷基硫酸鈉溶液中，調(diào)節(jié)pH為4.0~6.0，攪拌5~8?h，離心，洗滌，干燥，得到十二烷基硫酸鈉改性的納米TiO2。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種玉米芯直鏈性半纖維素/殼聚糖或羧甲基殼聚糖/TiO2雜化材料的制備方法，其特征在于：所述納米TiO2的粒徑為25~30?nm。
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