[發明專利]2-氰基-4’-甲基聯苯的制備方法有效
| 申請號： | 201410320069.2 | 申請日： | 2014-07-07 |
| 公開（公告）號： | CN104072387A | 公開（公告）日： | 2014-10-01 |
| 發明（設計）人： | 郭長法;茅曄;周雄飛;徐健;李星;萬國華;劉杰;莊程翰 | 申請（專利權）人： | 山東漢興醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C253/30 | 分類號： | C07C253/30;C07C255/50 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡紅娟 |
| 地址： | 261313 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氰基 甲基 聯苯 制備 方法 | ||
1.一種2-氰基-4’-甲基聯苯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)用鎂粉和對氯甲苯在引發劑存在下于四氫呋喃中反應，反應結束后，得到對甲苯基氯化鎂格氏試劑；
(2)在氯化錳的催化下，向反應底料中加入鄰氯苯腈的四氫呋喃溶液，再滴加對甲苯基氯化鎂格氏試劑進行偶聯反應，反應完全后取部分反應液進行后處理得到2-氰基-4’-甲基聯苯，將剩余的反應液作為下一次的偶聯反應的反應底料。
2.根據權利要求1所述的2-氰基-4’-甲基聯苯的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的部分反應液占總反應液的50％～90％。
3.根據權利要求1或2所述的2-氰基-4’-甲基聯苯的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，首次反應時，所述的反應底料為四氫呋喃。
4.根據權利要求1所述的2-氰基-4’-甲基聯苯的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，偶聯反應的溫度為-5～5℃。
5.根據權利要求1所述的2-氰基-4’-甲基聯苯的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的氯化錳與對甲苯基氯化鎂格氏試劑的摩爾比為0.02～0.03：1。
6.根據權利要求1所述的2-氰基-4’-甲基聯苯的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，對甲苯基氯化鎂格氏試劑和鄰氯苯腈的摩爾比為1：0.8～0.82。
7.根據權利要求1所述的2-氰基-4’-甲基聯苯的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的引發劑選自二溴乙烷、溴乙烷或碘。
8.根據權利要求1所述的2-氰基-4’-甲基聯苯的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，反應的溫度為60～75℃。
9.根據權利要求1所述的2-氰基-4’-甲基聯苯的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的對氯甲苯與鎂粉的摩爾比為1：1～1.20。
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