[發明專利]氫氧化鈹分離氯代磺酚S光度法測定鋼鐵中鈮含量的方法

有效

• 申請號: 201410319837.2
• 申請日: 2014-07-07
• 公開（公告）號: CN104101573A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發明（設計）人: 楊道興
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團江油長城特殊鋼有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/78
• 代理公司: 北京銘碩知識產權代理有限公司 11286
• 代理人: 王占杰

技術領域

本發明涉及一種氫氧化鈹分離氯代磺酚S光度法測定鋼鐵中鈮含量的方法。

背景技術

現有技術的測定鋼鐵中鈮含量的方法主要包括重量法和氯代磺酚S光度法，其中，重量法主要包括紙上色層分離重量法和單寧酸分解重量法，氯代磺酚S光度法主要包括離子交換分離方法和EDTA-抗壞血酸還原掩蔽鉬的方法。重量法的分離步驟長，一般需要10h～12h；離子交換分離的方法操作復雜；EDTA-抗壞血酸還原掩蔽鉬的方法的掩蔽效果和方法穩定性較差。

發明內容

本發明的目的在于克服上述技術的不足，提供一種可以提高測定準確性以及降低測定時間的氫氧化鈹分離氯代磺酚S光度法測定鋼鐵中鈮含量的方法。

為了實現上述目的，本發明的示例性實施例提供了一種氫氧化鈹分離氯代磺酚S光度法測定鋼鐵中鈮含量的方法，所述方法包括以下步驟：(1)稱取定量試樣，將試樣用酸溶解于第一容器；(2)加入高氯酸；(3)加入乙二胺四乙酸四銨溶液和/或乙二胺四乙酸二鈉二胺溶液；(4)加入氨水、硫酸鈹溶液以及草酸，其中，氨水和硫酸鈹溶液加入后，加入草酸；(5)過濾，用氨水洗滌過濾物，得到沉淀物；(6)將沉淀用酸溶解于第二容器；(7)待沉淀溶解后，加入酒石酸，從而得到待測溶液；(8)移取定量的待測溶液于第三容器，加入氯代酚磺S溶液、乙二胺四乙酸二鈉溶液以及鹽酸，從而得到顯色液，其中，氯代酚磺S溶液和乙二胺四乙酸二鈉溶液加入后，加入鹽酸；(9)將顯色液加入吸收皿，制備參比液并加入吸收皿，于波長652或654處對比參比液測定顯色液的吸光度；(10)根據鈮工作曲線計算試樣中的鈮含量。

根據本發明的示例性實施例，在步驟(1)中，溶解試樣的酸可以包括鹽酸、硝酸和氫氟酸。

根據本發明的示例性實施例，步驟(2)還可以包括加熱第一容器。

根據本發明的示例性實施例，步驟(2)還可以包括在加入高氯酸后稀釋第一容器中的混合溶液。

根據本發明的示例性實施例，在步驟(4)中，在加入草酸時和/或加入草酸后，可以再次加入氨水。

根據本發明的示例性實施例，在步驟(5)中，洗滌后的沉淀可以為白色。

根據本發明的示例性實施例，在步驟(7)中，待沉淀溶解后，可以冷卻第二容器中的混合溶液至室溫。

根據本發明的示例性實施例，在步驟(8)中，在加入鹽酸后，可以加入無水乙醇。

根據本發明的示例性實施例，步驟(8)還可以包括將顯色液在30℃～35℃的條件下靜置至少2h。

根據本發明的示例性實施例，可以根據式1和/或式2計算試樣中的鈮含量，其中，

式1：W(Nb)=(m01×W(Nb)01A01+m02×W(Nb)02A02)×A2×m,]]>