[發(fā)明專利]氫氧化鈹分離氯代磺酚S光度法測定鋼鐵中鈮含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410319837.2
• 申請日: 2014-07-07
• 公開（公告）號: CN104101573A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊道興
• 申請（專利權(quán)）人: 攀鋼集團(tuán)江油長城特殊鋼有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/78
• 代理公司: 北京銘碩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11286
• 代理人: 王占杰

1.一種氫氧化鈹分離氯代磺酚S光度法測定鋼鐵中鈮含量的方法，包括以下步驟：

(1)稱取定量試樣，將試樣用酸溶解于第一容器；

(2)加入高氯酸；

(3)加入乙二胺四乙酸四銨溶液和/或乙二胺四乙酸二鈉二胺溶液；

(4)加入氨水、硫酸鈹溶液以及草酸，其中，氨水和硫酸鈹溶液加入后，加入草酸；

(5)過濾，用氨水洗滌過濾物，得到沉淀物；

(6)將沉淀用酸溶解于第二容器；

(7)待沉淀溶解后，加入酒石酸，從而得到待測溶液；

(8)移取定量的待測溶液于第三容器，加入氯代酚磺S溶液、乙二胺四乙酸二鈉溶液以及鹽酸，從而得到顯色液，其中，氯代酚磺S溶液和乙二胺四乙酸二鈉溶液加入后，加入鹽酸；

(9)將顯色液加入吸收皿，制備參比液并加入吸收皿，于波長652或654處對比參比液來測定顯色液的吸光度；

(10)根據(jù)鈮工作曲線計(jì)算試樣中的鈮含量。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟(1)中，溶解試樣的酸包括鹽酸、硝酸和氫氟酸。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(2)還包括加熱第一容器。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(2)還包括在加入高氯酸后稀釋第一容器中的混合溶液。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟(4)中，在加入草酸時和/或加入草酸后，再次加入氨水。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟(5)中，洗滌后的沉淀為白色。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟(7)中，待沉淀溶解后，冷卻第二容器中的混合溶液至室溫。

8.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟(8)中，在加入鹽酸后，加入無水乙醇。

9.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(8)還包括將顯色液在30℃～35℃的條件下靜置至少2h。

10.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟(10)中，根據(jù)式1和/或式2計(jì)算試樣中的鈮含量，其中，

式1：W(Nb)=(m01×W(Nb)01A01+m02×W(Nb)02A02)×A2×m,]]>

式2：W(Nb)=m1m×106×100,]]>

其中，式1中W(Nb)(wt％)、W(Nb)₀₁(wt％)、W(Nb)₀₂(wt％)分別為試樣、標(biāo)準(zhǔn)試樣1、標(biāo)準(zhǔn)試樣2中的鈮含量，m(g)、m₀₁(g)、m₀₂(g)分別為試樣、標(biāo)準(zhǔn)試樣1、標(biāo)準(zhǔn)試樣2的質(zhì)量，A、A₀₁、A₀₂分別為試樣、標(biāo)準(zhǔn)試樣1、標(biāo)準(zhǔn)試樣2的吸光度，其中，標(biāo)準(zhǔn)試樣1和標(biāo)準(zhǔn)試樣2為具有一定鈮含量的鋼鐵試樣；式2中m₁(μg)為根據(jù)測定的試樣的吸光度在鈮工作曲線函數(shù)中查得的試樣中的鈮的質(zhì)量，m(g)為試樣質(zhì)量。