[發明專利]一種磷鎢酸咪唑鹽催化合成雙酚F的方法

有效

• 申請號: 201410318628.6
• 申請日: 2014-06-30
• 公開（公告）號: CN104140361A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發明（設計）人: 劉躍進;何志成;吳志民;王慶;李勇飛;唐亮;魏元峰
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: C07C39/16
• 分類號: C07C39/16;C07C37/20;B01J31/18
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種磷鎢酸咪唑鹽催化合成雙酚F的方法，其步驟為：以磷鎢酸咪唑鹽做催化劑，將苯酚、磷鎢酸咪唑鹽和質量百分數為35～40％的甲醛水溶液按比例加入反應器，攪拌反應，以純甲醛計，所加苯酚與甲醛的摩爾比為4～20∶1，所加磷鎢酸咪唑鹽催化劑與甲醛的質量比為0.04～0.4∶1，反應溫度為50～110℃，反應時間為15～120分鐘，反應結束后冷卻至室溫，催化劑自行沉淀析出，離心分離回收催化劑，回收的催化劑經乙酸乙酯洗滌、干燥后用于下次反應，離心母液經減壓蒸餾回收過量苯酚，剩余濃縮物經甲苯重結晶即得雙酚F產品。?

2.根據權利要求1所述的一種磷鎢酸咪唑鹽催化合成雙酚F的方法，其特征在于：所述的磷鎢酸咪唑鹽是由丙烷基磺酸修飾的1，4-二咪唑基丁烷陽離子和磷鎢酸根陰離子構成，其分子結構式如下：?

。

3.根據權利要求1或權利要求2所述的方法，其特征在于：所述的磷鎢酸咪唑鹽催化劑的制備步驟為：?

第一步：將二甲亞砜與甲苯按質量比1.3∶1混合成溶液A，再將咪唑與溶液A按質量比0.3∶1混合成溶液B，充分攪拌待咪唑完全溶解后，再按氫氧化鈉與咪唑0.8∶1的質量比加入濃度為10mol/L的氫氧化鈉溶液，充分攪拌，緩慢升溫至120～170℃反應，共沸除去甲苯與水，反應后冷卻至室溫，得混合液C，再按1，4-二溴丁烷與咪唑2.1∶1的質量比，在攪拌狀態下緩慢將1，4-二溴丁烷加入混合液C中，在50～70℃下反應回流4～8小時，反應結束后，反應混合物用氯仿溶解并萃取其中的1，4-二咪唑基丁烷，萃取液旋蒸除去氯仿后，將濃縮物置于去離子水中沉淀，離心分離出沉淀物，即得到1，4-二咪唑基丁烷；?

第二步：將第一步所制得的1，4-二咪唑基丁烷與乙腈按質量比0.5∶1混合成溶液D，再將1，3-丙磺酸內酯與甲苯按質量比0.6∶1混合成溶液E，在攪拌狀態下將溶液E緩慢加入到溶液D中，在50～70℃下反應2小時，離心分離出反應沉淀物，即得到磷鎢酸咪唑鹽前驅體；?

第三步：將磷鎢酸與去離子水按質量比0.1∶1混合成溶液F，充分攪拌使磷鎢酸完全溶解，按磷鎢酸咪唑鹽前驅體與磷鎢酸質量比0.2∶1，向溶液F中加入第二步所制得的磷鎢酸咪唑鹽前驅體，室溫下攪拌24小時，離心分離出沉淀物，將沉淀物在70～90℃下真空干燥，即得到磷鎢酸咪唑鹽催化劑。?

4.根據權利要求1～3中任一項所述的方法，其特征在于：以純甲醛計，所加苯酚與甲醛的摩爾比為10～20∶1。?

5.根據權利要求1～3中任一項所述的方法，其特征在于：以純甲醛計，所加磷鎢酸咪唑鹽催化劑與甲醛的質量比為0.04～0.08∶1。?

6.根據權利要求1～3中任一項所述的方法，其特征在于：反應溫度為90～110℃。?

7.根據權利要求1～3中任一項所述的方法，其特征在于：反應時間為90～120分鐘。?