[發(fā)明專利]一種側(cè)基長鏈疊氮化環(huán)氧樹脂及其合成工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410317162.8
• 申請日: 2014-07-04
• 公開（公告）號: CN104086749A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發(fā)明（設計）人: 黃從樹;王晶晶;葉章基
• 申請（專利權(quán)）人: 中國船舶重工集團公司第七二五研究所
• 主分類號: C08G59/14
• 分類號: C08G59/14;C09D163/00
• 代理公司: 洛陽市凱旋專利事務所 41112
• 代理人: 陸君

1.一種側(cè)基長鏈疊氮化環(huán)氧樹脂，其特征是：所述側(cè)基長鏈疊氮化環(huán)氧樹脂的分子式結(jié)構(gòu)為：

，

其中，R₁為(CH₂)₂、(CH₂)₃或(CH₂)₄，?R₂為(CH₂)₆、CH₃C₆H₃或C₆H₄-CH₂-C₆H₄。

2.如權(quán)利要求1所述的側(cè)基長鏈疊氮化環(huán)氧樹脂，其特征是：所述的側(cè)基長鏈疊氮化環(huán)氧樹脂為雙酚A型側(cè)基長鏈疊氮化環(huán)氧樹脂，其分子式結(jié)構(gòu)為：

，

其中，n=0～3，R’為H或Br。

3.如權(quán)利要求1所述的側(cè)基長鏈疊氮化環(huán)氧樹脂，其特征是：先通過取代反應制備疊氮片段，然后利用二異氰酸酯先與疊氮醇上的羥基反應，反應產(chǎn)物再與環(huán)氧樹脂上的羥基反應，制備側(cè)基長鏈疊氮化環(huán)氧樹脂，其合成路線為：?

；

其中R為堿金屬Li、Na或K，?R₁為(CH₂)₂、(CH₂)₃或(CH₂)₄，?R₂為(CH₂)₆、CH₃C₆H₃或C₆H₄-CH₂-C₆H₄。

4.如權(quán)利要求3所述的側(cè)基長鏈疊氮化環(huán)氧樹脂，其特征是：所述二異氰酸酯為HDI、TDI或MDI，即R₂為(CH₂)₆、CH₃C₆H₃或C₆H₄-CH₂-C₆H₄。

5.如權(quán)利要求3所述的側(cè)基長鏈疊氮化環(huán)氧樹脂，其特征是：所述有機溶劑為既溶解環(huán)氧樹脂，且能與水互溶的溶劑。

6.如權(quán)利要求5所述的側(cè)基長鏈疊氮化環(huán)氧樹脂，其特征是：所述有機溶劑為甲基異丁基酮、DMF或DMAC。

7.如權(quán)利要求3所述的側(cè)基長鏈疊氮化環(huán)氧樹脂，其特征是：所述環(huán)氧樹脂為雙酚A型、溴化雙酚A型、雙酚F型或脂肪族類等，分子量為300~2000。

8.一種如權(quán)利要求1所述側(cè)基長鏈疊氮化環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征是：包括以下步驟：

（1）按質(zhì)量比，將疊氮化物溶于水和有機溶劑的混合液中，滴加至裝有HO-R₁-Cl的三口燒瓶中，攪拌加熱回流3～4h；

（2）反應完全后，冷卻至室溫，加入有機溶劑稀釋，減壓抽濾，旋蒸去除溶劑，萃取；

（3）有機相用飽和食鹽水洗滌兩次，合并有機相，用無水硫酸鎂干燥后過濾，減壓除去溶劑后得到疊氮片段HO-R₁-N₃；

（4）按質(zhì)量比，將疊氮片段HO-R₁-N₃溶于有機溶劑中，置于恒壓滴液漏斗，緩慢滴加到溶有二異氰酸酯的溶液中，通N₂保護；

（5）滴加完畢后，室溫下繼續(xù)反應2～3h，然后迅速將該混合溶液轉(zhuǎn)至另一干燥的恒壓滴液漏斗，緩慢滴加到環(huán)氧樹脂溶液中；

（6）滴加完畢后，升溫至100℃反應3～4h，減壓蒸餾除去大部分溶劑；

（7）將產(chǎn)物在水中沉淀析出，過濾，干燥，即可獲得側(cè)基長鏈疊氮化環(huán)氧樹脂。