[發(fā)明專利]一種靈敏可靠、準確高效的爐渣中游離氧化鎂含量的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410316902.6
• 申請日: 2014-07-04
• 公開（公告）號: CN104062279A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳濤;趙綏;段開會
• 申請（專利權(quán)）人: 武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71;G01N1/28
• 代理公司: 昆明知道專利事務(wù)所(特殊普通合伙企業(yè)) 53116
• 代理人: 姜開俠

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于冶金材料分析測試技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種靈敏可靠、準確高效的爐渣中游離氧化鎂含量的檢測方法。

背景技術(shù)

目前，爐渣主要有三個應(yīng)用領(lǐng)域：肥料、循環(huán)利用材料和建筑工藝的骨料。爐渣中存在的未化合的游離氧化鎂，遇水發(fā)生反應(yīng)生成氫氧化鎂，體積膨脹率為148%。若將游離氧化鎂含量高的爐渣直接用于建筑工程領(lǐng)域，會造成建筑物的破壞。因此爐渣在使用前必須經(jīng)過充分的消解以消除其膨脹，而對爐渣中游離氧化鎂含量進行準確的測定，是影響爐渣再利用，提高其附加值的重要基礎(chǔ)。

目前常用的爐渣中游離氧化鎂含量的檢測方法主要有EDTA滴定法，采用該法測定游離氧化鎂含量，需要使用大量的化學試劑，操作周期長，分析步驟繁瑣，由于爐渣中游離氧化鎂含量較低，采用滴定法分析誤差也比較大。因此，研發(fā)一種操作簡單，分析周期短，化學試劑消耗少，分析結(jié)果穩(wěn)定可靠的爐渣中游離氧化鎂含量的檢測方法，對于發(fā)展爐渣的綜合利用，為企業(yè)降本增效，將具有十分重要的現(xiàn)實意義和推廣應(yīng)用價值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種靈敏可靠、準確高效的爐渣中游離氧化鎂含量的檢測方法。

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的，所述靈敏可靠、準確高效的爐渣中游離氧化鎂含量的檢測方法，是用等離子體原子發(fā)射光譜法測定試樣液的鎂元素譜線強度，根據(jù)該譜線強度，在鎂元素的標準工作曲線中得到對應(yīng)的鎂元素含量值，再換算成氧化鎂含量值，所述的試樣液經(jīng)過下列工序制得：

A、在爐渣待測試樣中，按30g/g試樣的用量加入蔗糖；

B、在工序A所得混合試樣中，按200ml/g試樣的用量加入水；

C、在工序B所得混合液中放入破碎珠，然后將裝混合液的試樣瓶封閉，振蕩35~45min；

D、將工序C所得振蕩液過濾，將濾液移入250ml容量瓶中，用水洗滌試樣瓶及濾材，收集洗滌液一并移入容量瓶中，再用水定容至刻度，混勻，即得到待測試樣液。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

1）本發(fā)明所述檢測方法無需使用大量的化學試劑，降低了化學試劑回收、處理成本，經(jīng)濟效益顯著。

2）本發(fā)明所述檢測方法所選用的化學試劑具有穩(wěn)定安全的特點，減少了對環(huán)境造成的污染和對檢測人員的身體傷害。

3）本發(fā)明所述檢測方法操作簡單，分析速度快，周期短，能夠?qū)崿F(xiàn)大批量爐渣試樣的快速分析，減輕了分析測試人員的勞動強度。

4）采用本發(fā)明所述方法對爐渣中的游離氧化鎂含量進行檢測，其分析結(jié)果具有良好的準確性、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，精確可靠。

附圖說明

圖1為鎂元素的標準工作曲線，其中Y軸代表譜線強度（cts/s），X軸代表標準溶液的質(zhì)量分數(shù)（%）。

具體實施方式

下面對本發(fā)明作進一步的說明，但不以任何方式對本發(fā)明加以限制，基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的任何變換或替換，均屬于本發(fā)明的保護范圍。

本發(fā)明所述靈敏可靠、準確高效的爐渣中游離氧化鎂含量的檢測方法，是用等離子體原子發(fā)射光譜法測定試樣液的鎂元素譜線強度，根據(jù)該譜線強度，在鎂元素的標準工作曲線中得到對應(yīng)的鎂元素含量值，再換算成氧化鎂含量值，所述的試樣液經(jīng)過下列工序制得：

A、在爐渣待測試樣中，按30g/g試樣的用量加入蔗糖；

B、在工序A所得混合試樣中，按200ml/g試樣的用量加入水；

C、在工序B所得混合液中放入破碎珠，然后將裝混合液的試樣瓶封閉，振蕩35~45min；

D、將工序C所得振蕩液過濾，將濾液移入250ml容量瓶中，用水洗滌試樣瓶及濾材，收集洗滌液一并移入容量瓶中，再用水定容至刻度，混勻，即得到待測試樣液。

所述鎂元素的標準工作曲線是用等離子體原子發(fā)射光譜儀分別測定鎂元素多個標準溶液的譜線強度，以所述鎂元素多個標準溶液的質(zhì)量分數(shù)為橫坐標和譜線強度為縱坐標繪制得到，所述鎂元素多個標準溶液經(jīng)過下列工序制得：

a、移取1.00mg/ml的鎂元素標準溶液25ml于500ml容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，即得50μg/ml的鎂元素標準溶液；

b、分別移取工序a所得50μg/ml的鎂元素標準溶液1.00ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml、20.00ml于250ml容量瓶中，用水定容至刻度，混勻；

c、工序b所得鎂元素多個標準溶液中，鎂元素的質(zhì)量分數(shù)按下式計算：

Mg%=