[發明專利]一種靈敏可靠、準確高效的爐渣中游離氧化鎂含量的檢測方法

在審

• 申請號: 201410316902.6
• 申請日: 2014-07-04
• 公開（公告）號: CN104062279A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 陳濤;趙綏;段開會
• 申請（專利權）人: 武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71;G01N1/28
• 代理公司: 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業) 53116
• 代理人: 姜開俠

1.一種靈敏可靠、準確高效的爐渣中游離氧化鎂含量的檢測方法，其特征在于用等離子體原子發射光譜法測定試樣液的鎂元素譜線強度，根據該譜線強度，在鎂元素的標準工作曲線中得到對應的鎂元素含量值，再換算成氧化鎂含量值，所述的試樣液經過下列工序制得：

A、在爐渣待測試樣中，按30g/g試樣的用量加入蔗糖；

B、在工序A所得混合試樣中，按200ml/g試樣的用量加入水；

C、在工序B所得混合液中放入破碎珠，然后將裝混合液的試樣瓶封閉，振蕩35~45min；

D、將工序C所得振蕩液過濾，將濾液移入250ml容量瓶中，用水洗滌試樣瓶及濾材，收集洗滌液一并移入容量瓶中，再用水定容至刻度，混勻，即得到待測試樣液。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于所述鎂元素的標準工作曲線是用等離子體原子發射光譜儀分別測定鎂元素多個標準溶液的譜線強度，以所述鎂元素多個標準溶液的質量分數為橫坐標和譜線強度為縱坐標繪制得到，所述鎂元素多個標準溶液經過下列工序制得：

a、移取1.00mg/ml的鎂元素標準溶液25ml于500ml容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，即得50μg/ml的鎂元素標準溶液；

b、分別移取工序a所得50μg/ml的鎂元素標準溶液1.00ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml、20.00ml于250ml容量瓶中，用水定容至刻度，混勻；

c、工序b所得鎂元素多個標準溶液中，鎂元素的質量分數按下式計算：

Mg%=

式中，Mg%——標準溶液中鎂元素的質量分數；C——鎂元素標準溶液的濃度，取50ug/mL；V_i——移取鎂元素標準溶液的體積；m——取值和爐渣待測試樣量一致。

3.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于所述鎂元素標準溶液經過下列工序制得：

1）、將純度≥99.99%的氧化鎂于850℃灼燒1h，置于干燥器中冷卻至室溫；

2）、稱取1.6582g工序a所得氧化鎂置于燒杯中，加入20ml質量分數為19%的鹽酸溶液，封閉燒杯；

3）、將工序b所得的溶液移入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，即得1.00mg/ml的鎂元素標準溶液。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于所述根據鎂元素含量值，換算成氧化鎂含量值，按下式計算：

MgO%=K×Mg%

式中，MgO%——標準溶液中氧化鎂的質量分數；K——鎂換算成氧化鎂的換算系數，取1.6667；Mg%——標準溶液中鎂元素的質量分數。

5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于所述等離子體原子發射光譜法測定試樣液的鎂元素譜線強度時，其工作條件為：功率1150W，霧化壓力26.08psi，輔助氣流量0.5L/min，泵速130rpm，積分時間15s。

6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于所述等離子體原子發射光譜法測定試樣液的鎂元素譜線強度時，其最佳分析譜線對于鎂元素為202.582nm/466。

7.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于所述的水為蒸餾水或去離子水中的任一種。

8.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于所述的破碎珠為直徑6mm的玻璃珠，共計5粒。

9.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于所述的濾材為濾紙。