[發明專利]一種原位顆粒增強鋁基復合材料制備方法

有效

• 申請號: 201410316034.1
• 申請日: 2014-07-04
• 公開（公告）號: CN104046825A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 怯喜周;趙玉濤;陳剛;張松利
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C22C1/05
• 分類號: C22C1/05;C22C21/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

本發明涉及復合材料技術領域，具體是一種原位顆粒增強鋁基復合材料制備方法。

背景技術

顆粒增強鋁基復合材料因其高的比強度、比模量、高導熱、低膨脹等優良的性能而受到廣泛的關注，在航空航天、電子封裝、能源和交通運輸等領域具有巨大的應用潛力；其中與外加顆粒增強體相比，采用原位法制備的鋁基復合材料中增強體一般比較細小（<2μm），對提高復合材料的強塑性有利，同時因增強體在基體內形核長大，為熱力學穩定相，且與基體實現冶金結合，可顯著提高復合材料的高溫服役性能。

對現有的技術文獻和綜述文獻調研表明，目前相對成熟的原位鋁基復合材料制備方法主要是混合鹽反應法（液態法）（如：專利CN200510028209.X和CN200710036338.2）和粉末冶金法（固態法）（如：專利CN200510010038.8和CN01106345.9）；其中由于氧化物等陶瓷反應粉劑與鋁液浸潤性差造成反應粉劑難以加入鋁熔體中，因此液態法制備原位鋁基復合材料的過程中通常以與鋁液相容性好的氟鹽（如：Al-K₂TiF₆-KBF₄反應體系）為增強體顆粒形成元素化合物，即混合鹽反應法；而粉末冶金法的顆粒形成元素化合物則選取無反應副產物的氧化物、碳化物等陶瓷粉劑（如：Al-TiO₂-B₂O₃反應體系）；然而，上述方法依然存在著以下的缺點和不足（1）混合鹽法污染大：氟鹽與鋁液的反應不僅會產生大量的反應渣，而且反應過程中產生的煙氣對人體和設備危害大；（2）粉末冶金法致密困難、成本高：由于反應體系通常為快速放熱反應，燒結過程中的急速放熱會導致復合材料內部產生大量空洞等缺陷，同時燒結坯還要經過二次變形（擠壓、鍛造、軋制等）才能獲得致密的復合材料構件，使成本大幅度提高。

發明內容

本發明的目的就在于針對現有技術的不足，將反應粉體燒結浸潤、超聲分散復合和液態成型相結合，以氧化物、碳化物等無反應副產物的陶瓷反應粉劑為原料，采用液態法綠色、高效、低成本、原位制備顆粒增強鋁基復合材料。

本發明首先通過復合粉劑坯料的燒結實現陶瓷反應粉劑與鋁的浸潤、結合；然后將復合粉劑燒結坯投入鋁液中，使燒結坯融入鋁液，并通過超聲的方法促進熔體的攪動、加速反應進行和增強體分散；最后將復合熔體通過液態成型的方法，高效率地獲得復合材料構件。

本發明有效解決復合材料制備過程中陶瓷反應粉劑不浸潤、反應困難、反應粉劑利用率低、生成的細小增強體大量團聚等問題，可以無污染、低成本、高效率、宏量化制備顆粒增強鋁基復合材料。

本發明的制備方法包括以下步驟：

（1）復合粉劑坯料的制備：將陶瓷反應粉劑和鋁粉采用球磨的方法均勻混合并冷壓成坯，然后置于氣氛或真空爐中燒結，使壓坯中的鋁粉融化并浸潤反應粉劑得到燒結坯。

（2）超聲分散復合：將作為基體的純鋁或其合金加熱至粉劑反應溫度并保溫，然后將燒結坯投入鋁熔體中，同時對熔體施加超聲波作用，通過超聲波的空化、聲流作用促進熔體的攪動、粉劑的分散和反應的進行。

（3）構件成型：對獲得的復合材料熔體進行精煉、除渣、除氣和孕育處理后，采用液態成型的方法獲得復合材料構件。

所述的反應粉劑，為ZrO₂陶瓷粉末、TiO₂陶瓷粉末、ZrO₂和B₂O₃的混合物（摩爾比1:1）、ZrO₂和B的混合物（摩爾比1:2）、TiO₂和B₂O₃的混合物（摩爾比1:1）、TiO₂和B的混合物（摩爾比1:2）或TiO₂和B₄C的混合物（摩爾比3:1）；其反應粉劑的含量為用于球磨的陶瓷反應粉劑和鋁粉總體積的20~50vol.%。

所述冷壓成坯的冷壓壓力為300MPa，冷壓坯致密度為70%~85%。

所述的鋁粉與基體成分相同，為純鋁或其合金中的一種，鋁粉的粒徑為2~50μm。

所述的球磨，目的是實現反應粉劑和增強體的均勻混合，通常采用高能球磨的方法，本技術采用1-S?lab攪拌式球磨機，球磨轉速為426r/min，球料比為20:1，球磨時間1h。

所述的燒結溫度為基體合金熔點以上50~150℃，燒結時間為0.5~2h。