[發明專利]一種非水極性法促進劑M的生產工藝

無效

• 申請號: 201410315291.3
• 申請日: 2014-07-03
• 公開（公告）號: CN104086506A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 任忠
• 申請（專利權）人: 江西凱利化工有限公司
• 主分類號: C07D277/72
• 分類號: C07D277/72
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411
• 代理人: 朱廣存;陳曉宇

技術領域

本發明涉及一種促進劑M的生產工藝，具體來說是一種非水極性法促進劑M的生產工藝。

背景技術

促進劑M化學名稱2一巰基苯并噻唑，簡稱MBT，分子量167.25。淡黃色單斜針狀或片狀結晶粉末，有微臭和苦味，相對密度1.42。熔點170～181℃。溶于丙酮、醋酸乙酯、二氯甲烷、乙醇及氫氧化鈉和碳酸鈉等堿性溶液。微溶于苯，不溶于水和汽油。可燃，呈粉塵狀時有爆炸危險。低毒，LD505000mg/kg。

于IR、NR、SBR、NBR、HR與EPOM體系，它是一種主要的酸性硫化劑，具有中等硫化速度，與其它硫化劑如WIlLLING?DM和WIlLLING?TMTD等堿性硫化劑并用可以達到更高的活性。其硫化溫度低，在橡膠中易分散、不污染，主要用于制造輪胎、膠帶、膠鞋和其它工業橡膠制品。

現有技術中制備促進劑M的方法一般是：1、液堿升溫溶解粗M，制成M鈉鹽；2、稀釋M鈉鹽，用羅茨鼓風機送風，在一定程度下緩慢滴入雙氧水及稀硫酸，使得粗M中的噻唑類樹脂分離；3、用稀硫酸中和提純后的鈉鹽；4、用離心機將M于廢水分離并洗凈；5、烘干后包裝。采用此種方法的缺點是：1、硫酸和氫氧化鈉消耗大，在反應中酸和堿中和后生成了水和鹽，每生產1噸促進劑M要消耗1.5噸的堿和0.7噸的酸；2、每生產1噸促進劑M要用100公斤雙氧水；3、每生產1噸促進劑M要加入50噸水，即要增加自來水的成本又要投入巨額的水處理費用；4、提純M鈉鹽的過程中，用羅茨鼓風機加入大量空氣，產生了大量的無法處理的工藝廢氣。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中生產促進劑M所存在的缺陷，提供一種非水極性法促進劑M的生產工藝來解決上述問題。

為了實現上述目的，本發明的技術方案如下：

一種非水極性法促進劑M的生產工藝，其特征在于,包括以下步驟:

(1)在溶解釜內用濃度為85-95％的甲醇將粗M溶解；

(2)將溶解了粗M后的甲醇用水稀釋至濃度為65-75％，然后使噻唑類樹脂在非極性溶劑中分離；

(3)加入二甲苯萃取甲醇中剩余的噻唑類樹脂；

(4)繼續將甲醇稀釋至濃度為40-60％，并且使其溫度降至40℃以下，使提純后的促進劑M析出；

(5)用離心機脫去溶劑，并洗凈；

(6)烘干后包裝。

上述的一種非水極性法促進劑M的生產工藝，其特征在于，所述步驟(1)中，在溶解釜內用濃度為90％的甲醇將粗M溶解。

上述的一種非水極性法促進劑M的生產工藝，其特征在于，所述步驟(2)中，將甲醇用水稀釋至濃度為70％，使噻唑類樹脂在非極性溶劑中分離。

上述的一種非水極性法促進劑M的生產工藝，其特征在于，所述步驟(4)中，將甲醇稀釋至濃度為50％，并且使其溫度降至37℃以下，使提純后的促進劑M析出。

上述的一種非水極性法促進劑M的生產工藝，其特征在于，所述步驟(6)后，將溶劑中的甲醇與二甲苯分離并分別蒸餾后回用。

本發明的有益效果為：1、本生產工藝不需要硫酸和氫氧化鈉以及雙氧水，每噸大約減少2000元成本；2、提純粗促進劑M的過程中沒有使用鼓風機，只是溶解和改變溶劑的含量來分離噻唑類樹脂，所以提純的過程中沒有工藝廢氣產生；3、溶劑按照一定順序蒸餾后循環使用，不需要加入水，沒有廢水產生。

具體實施方式

為使對本發明的結構特征及所達成的功效有更進一步的了解與認識，用以較佳的實施例配合詳細的說明，說明如下：

一種非水極性法促進劑M的生產工藝，包括以下步驟:

(1)在溶解釜內用濃度為85-95％的甲醇將粗M溶解；

(2)將溶解了粗M后的甲醇用水稀釋至濃度為65-75％，然后使噻唑類樹脂在非極性溶劑中分離；

(3)加入二甲苯萃取甲醇中剩余的噻唑類樹脂；

(4)繼續將甲醇稀釋至濃度為40-60％，并且使其溫度降至40℃以下，使提純后的促進劑M析出；

(5)用離心機脫去溶劑，并洗凈；

(6)烘干后包裝。

在本發明的其中一個優選實施方式中：

一種非水極性法促進劑M的生產工藝，包括以下步驟:

(1)在溶解釜內用濃度為90％的甲醇將粗M溶解；

(2)將溶解了粗M后的甲醇用水稀釋至濃度為70％，然后使噻唑類樹脂在非極性溶劑中分離；

(3)加入二甲苯萃取甲醇中剩余的噻唑類樹脂；