[發明專利]一步法制備天然α生育酚和混合生育酚的方法

有效

• 申請號: 201410315256.1
• 申請日: 2014-07-03
• 公開（公告）號: CN104130233B
• 公開（公告）日: 2016-11-30
• 發明（設計）人: 朱雷;常曉菲;左良成;張偉;李若坤
• 申請（專利權）人: 山東圣地嘉禾生物工程有限公司
• 主分類號: C07D311/72
• 分類號: C07D311/72;A23L3/3544
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種一步法制備天然α生育酚和混合生育酚的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)甲酯化：將植物油脫臭餾出物預熱至35-40℃，緩慢加入0.5-1倍體積甲醇試劑，攪拌情況下向反應物中滴加反應溶液體積2％-6％濃硫酸，反應溫度控制60-70℃，反應時間2-3h；

(2)洗滌：向上述反應液中加入熱水洗滌，至水相pH值大于5.0，靜置分層棄去水相；

(3)溶解過濾：向有機相中加入0.2-1倍體積的低級醇溶液，降溫至5-25℃，過濾得生育酚溶解液；

(4)吸附：

(a)溶解液的流化床吸附：5-12倍柱體積的生育酚溶解液置于流化床吸附2-6h，收集吸附廢液；

(b)含α-生育酚吸附廢液的動態吸附：步驟(a)收集的吸附廢液以0.2-0.8BV/h流速進柱動態吸附；

(5)脫附：分別向(a)和(b)的樹脂柱中通入低級醇溶液，控制樹脂柱內低級醇溶液體積0.2-0.8倍柱體積，通入CO₂氣體1-2h，收集樹脂柱內洗脫液，繼續通入低級醇溶液洗脫至無色，得到洗脫液；

(6)蒸餾：分別對(a)和(b)得到的洗脫液薄膜進行蒸餾，得到混合生育酚和α-生育酚的濃縮液，然后對所得混合生育酚濃縮液和α-生育酚濃縮液分別進行短程蒸餾，真空度為1pa，蒸餾溫度為180-230℃，即可得到混合生育酚和α-生育酚。

2.根據權利要求1所述的一步法制備天然α生育酚和混合生育酚的方法，其特征在于，步驟(1)中所述植物油脫臭餾出物中植物油為豆油、玉米油、小麥胚芽油、菜籽油或橄欖油中的一種或幾種的組合物。

3.根據權利要求1所述的一步法制備天然α生育酚和混合生育酚的方法，其特征在于，所述步驟(1)甲醇加入量為0.6-0.8倍體積，反應溫度為66-68℃。

4.根據權利要求1所述的一步法制備天然α生育酚和混合生育酚的方法，其特征在于，步驟(3)中生育酚溶解過程低級醇使用量為0.3-0.5倍體積，溶解液降溫至8-10℃。

5.根據權利要求1或4所述的一步法制備天然α生育酚和混合生育酚的方法，其特征在于，所述低級醇為甲醇、乙醇或異丙醇中的一種或者幾種的組合。

6.根據權利要求1所述的一步法制備天然α生育酚和混合生育酚的方法，其特征在于，步驟(5)中所述(a)中生育酚溶解液流化床吸附時，溶解液體積為8-10倍柱體積，流化床吸附時間為3-4h；所述(b)中吸附廢液動態吸附流速為0.3-0.6BV/h。

7.根據權利要求1所述的一步法制備天然α生育酚和混合生育酚的方法，其特征在于，步驟(5)中樹脂柱內低級醇溶液體積為0.3-0.4倍柱體積。

8.根據權利要求1所述的一步法制備天然α生育酚和混合生育酚的方法，其特征在于，步驟(6)中短程蒸餾溫度為190-200℃。