[發明專利]一種石墨片表面化學鍍鐵鎳合金層的制備方法

無效

• 申請號: 201410315243.4
• 申請日: 2014-07-03
• 公開（公告）號: CN104195532A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 何芳;劉志禮;黃遠;李俊姣
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C23C18/50
• 分類號: C23C18/50;C23C18/18
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 程毓英

技術領域

本發明屬于化學鍍技術領域，涉及到一種在石墨片表面化學鍍鐵鎳合金層的制備方法。

背景技術

在我們大踏步地跨入電子電氣化信息時代的同時，電磁輻射帶給我們生活和生產上的危害越來越受到人們的關注，因此制備具有高性能電磁波屏蔽的材料來解決現在和未來電磁污染所帶來的危害，已經是刻不容緩的事情。其中電磁屏蔽填料是構成高性能電磁波屏蔽和吸收材料的主要原材料。目前用于屏蔽材料的填料可分為金屬系填料、碳系填料和復合型填料。而在當今，單一的填料難以滿足復雜電磁環境下具有良好電磁屏蔽的要求，采用復合填料則可綜合多種材料的屏蔽特性從而獲得優異的寬頻屏蔽和物理機械等性能，滿足于不同環境和應用場合的需求

在碳系填料中，石墨片具有密度小、成本低、導電率高、穩定性好等優良性能，同時具有較大的比表面積使其在制備的屏蔽材料中更容易形成導電網絡，從而克服普通碳系填料的不足。但與金屬材料相比，石墨片的導電率還有待提高。而在石墨片表面包覆金屬層，構成復合型填料，不僅能夠保持石墨片優點，同時也賦予填料更加優異的導電性能。眾所周知，電磁波的衰減主要依靠反射、吸收和多次發射三種方式，而單純導電金屬則主要依靠電磁波的反射衰減，從而達到電磁屏蔽的效果。但為了獲得更加優異的電磁屏蔽效果，單純依靠電磁波的反射是不夠的。鐵鎳合金具有較好的微波吸收性能，且具有良好的導電性，如在石墨片表面構建鐵鎳合金層制備復合型填料，并用于電磁屏蔽材料，則有望獲得性能更加優異的電磁屏蔽填料，但目前還未見此類相關報道。

目前，已有人將鎳包石墨片作為電磁屏蔽填料，獲得了較好的電磁屏蔽效果，并已應用于電子產品中。鍍鎳填料由于電磁參數(電導率、磁導率、介電常數等)隨頻率變化，通常其制備的屏蔽材料在中頻段效果較好，但在低頻段的電磁屏蔽性能卻不甚理想。在弱磁場中，鐵鎳合金層具有低的矯頑力、高的磁導率和極化率等優良的軟磁性能，而且磁性能可以通過改變成分和熱處理工藝等進行調節，此外還具有低的磁致伸縮系數，可獲得較大的磁阻抗效應。本發明通過在石墨片表面化學鍍鐵鎳合金層來制備的復合填料，不僅使填料保留了石墨片優良的導電性和低熱阻等性能，還在較弱磁場下有較高的磁導率，在低頻段電磁屏蔽領域可得到更廣泛的應用。

目前在石墨片表面包覆金屬的方法主要有化學鍍、真空噴鍍、濺射鍍以及金屬熔射等。其中化學鍍操作方便、工藝簡單、均鍍能力強、硬度高、耐磨、耐腐蝕，并可以在任何形狀的顆粒上進行鍍覆，能制備均勻、細小、分散的復合粉體，因此非常適宜在石墨片表面進行金屬層的包覆。

發明內容

本發明的目的在于提供一種在石墨片表面化學鍍鐵鎳合金層的制備方法。該方法操作方便、工藝簡單，能在石墨片表面獲得厚度可控且致密均勻的鍍層。通過在石墨片表面化學鍍鐵鎳合金層，獲得的材料具有較好的電磁綜合性能，可望在低頻段電磁屏蔽領域獲得應用。

一種石墨片表面化學鍍鐵鎳合金層的制備方法，包括下列步驟：

1)對石墨片進行除油處理

2)將經過除油處理的石墨片進行氧化處理；

3)對石墨片進行如下的敏化處理：配制濃度為15～20g/L的氯化亞錫溶液，再按質量體積比為0.1～0.2g：1000ml的比例向溶液中加入Sn粒，以防止溶液被氧化，經過步驟2)處理的石墨片按照質量體積比為0.2～0.5g：100ml的比例加入到配制好的溶液中，并在恒溫磁力攪拌器中充分攪拌使分散，溫度為50～65℃，時間為30～40min，攪拌速度為200～300r/min；再進行清洗、過濾和干燥處理；

4)對石墨片進行活化處理

配制濃度為0.25～0.5g/L的氯化鈀溶液，將步驟3)中所獲得的石墨片按照質量體積比為0.4～0.8g：100ml的比例加入配制好的溶液中，并在恒溫磁力攪拌器中充分攪拌使分散，溫度為35～40℃，時間為15～20min，攪拌速度為200～300r/min；再進行清洗、過濾和干燥處理，完成石墨片的前處理工藝；

5)配制石墨片表面化學鍍的鍍液