[發明專利]一種石墨片表面化學鍍鐵鎳合金層的制備方法

無效

• 申請號: 201410315243.4
• 申請日: 2014-07-03
• 公開（公告）號: CN104195532A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 何芳;劉志禮;黃遠;李俊姣
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C23C18/50
• 分類號: C23C18/50;C23C18/18
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 程毓英

1.一種石墨片表面化學鍍鐵鎳合金層的制備方法，包括下列步驟：

1)對石墨片進行除油處理

2)將經過除油處理的石墨片進行氧化處理；

3)對石墨片進行如下的敏化處理：配制濃度為15～20g/L的氯化亞錫溶液，再按質量體積比為0.1～0.2g：1000ml的比例向溶液中加入Sn粒，以防止溶液被氧化，經過步驟2)處理的石墨片按照質量體積比為0.2～0.5g：100ml的比例加入到配制好的溶液中，并在恒溫磁力攪拌器中充分攪拌使分散，溫度為50～65℃，時間為30～40min，攪拌速度為200～300r/min；再進行清洗、過濾和干燥處理；

4)對石墨片進行活化處理

配制濃度為0.25～0.5g/L的氯化鈀溶液，將步驟3)中所獲得的石墨片按照質量體積比為0.4～0.8g：100ml的比例加入配制好的溶液中，并在恒溫磁力攪拌器中充分攪拌使分散，溫度為35～40℃，時間為15～20min，攪拌速度為200～300r/min；再進行清洗、過濾和干燥處理，完成石墨片的前處理工藝；

5)配制石墨片表面化學鍍的鍍液

按照8～10份、4～5份、3～6份、2～3份及2～4份的質量配比將C₆H₅Na₃O₇·2H₂O粉末、NH₄Cl₂粉末、FeSO₄·7H₂O粉末、NiSO₄·6H₂O粉末和N_aH₂PO₂·H₂O粉末，依次加入到超純水中，使粉末充分溶解，利用NaOH水溶液作為pH調節液，滴加pH調節液控制pH在9～9.5的范圍內；

6)對經過前處理的石墨片進行化學鍍處理

石墨片加入配制好的鍍液中，在80℃的水浴條件下機械攪拌，在攪拌過程中，滴加pH調節液，使pH穩定在9～9.5范圍內，反應30～40min后，鍍液由深藍色變為淺藍色時反應結束；進行清洗、過濾和干燥處理，即完成在石墨片表面的化學鍍。

2.根據權利要求1所述的石墨片表面化學鍍鐵鎳合金層的制備方法，其中的步驟2為：按照質量體積比為10～15g：100ml的比例將K₂Cr₂O₇粉末完全溶解到體積分數為200～300ml/L的硫酸溶液中，將經過步驟1)除油處理的石墨片按照質量體積比為1～1.5g：100ml的比例分散到上述配制好的溶液中，在恒溫磁力攪拌器中充分攪拌使分散，溫度為50～60℃，時間為10～15min，攪拌速度為200～300r/min；再進行清洗、過濾和干燥處理。