[發明專利]小粒徑超大孔徑介孔有機硅納米顆粒及其制備方法

有效

• 申請號: 201410315160.5
• 申請日: 2014-07-03
• 公開（公告）號: CN104059096B
• 公開（公告）日: 2017-04-12
• 發明（設計）人: 吳玫穎;陳雨;陳立松;張玲霞;施劍林
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙)31261
• 代理人: 曹芳玲,鄭優麗

1.一種制備小粒徑超大孔徑介孔有機硅納米顆粒的方法，其特征在于，所述方法包括：

將正硅酸乙酯和有機硅源的混合液，與含有十六烷基三甲基氯化銨和三乙醇胺的水溶液混合后，在50-95℃下通過攪拌反應2-6小時，再經分離、提純工序后，即得小粒徑超大孔徑介孔有機硅納米顆粒。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述十六烷基三甲基氯化銨和三乙醇胺的水溶液中，十六烷基三甲基氯化銨、三乙醇胺以及水之間的質量比為（1-5）：（0.05-0.12）：（18-35）。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述正硅酸乙酯和有機硅源的混合液中，正硅酸乙酯與有機硅源的體積比為（0.8-2）：（1-2.5）。

4.根據權利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于，所述含有十六烷基三甲基氯化銨和三乙醇胺的水溶液的制備方式為：將十六烷基三甲基氯化銨和三乙醇胺溶解在水中，在50-95℃下攪拌20-60 分鐘。

5.根據權利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于，所述有機硅源為含三乙氧基硅烷基的有機物，其中，優選二（三乙氧基硅烷）乙烯、1,4-雙（三乙氧基硅基）苯或雙（3-（三乙氧基硅）丙基）四硫化物。

6.根據權利要求1-5中任一所述的方法，其特征在于，所述分離、提純工序包括離心分離、洗滌以及萃取。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，通過萃取除去附著在反應物上的十六烷基三甲基氯化銨，萃取液是含酸的乙醇溶液。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述萃取液由鹽酸和乙醇混合而成，其中鹽酸和乙醇的體積比為1：（5-25）。

9.一種權利要求1-8中任一所述的方法制備的小粒徑超大孔徑介孔有機硅納米顆粒，其特征在于，所述納米顆粒的粒徑為20-50 nm，比表面積為400-900m²g^-1，孔容為1-4cm³g^-1，孔徑為4-12 nm。

10.根據權利要求9所述的納米顆粒，其特征在于，所述納米顆粒的孔道為中心輻射狀。