[發明專利]一種含溴查爾酮衍生物的制備方法

無效

• 申請號: 201410312629.X
• 申請日: 2014-07-03
• 公開（公告）號: CN104072349A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 王國喜;邢正;韓光范
• 申請（專利權）人: 鎮江市高等專科學校
• 主分類號: C07C45/74
• 分類號: C07C45/74;C07C49/835;C07C49/84;C07C225/22;C07C221/00;C07D311/30
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種含溴查爾酮衍生物的制備方法，其特征在于包括以下制備步驟：

步驟1：以乙醇為溶劑，分別將5′-溴-2′-羥基苯乙酮和芳香醛類化合物溶解，其中乙醇與5′-溴-2′-羥基苯乙酮的質量比為(1-2)︰1，乙醇與芳香醛類化合物的質量比為1︰(2-3)；

步驟2：室溫25℃，向5′-溴-2′-羥基苯乙酮的乙醇溶液中滴加質量濃度為20-30%的氫氧化鈉水溶液，攪拌30min，其中5′-溴-2′-羥基苯乙酮與氫氧化鈉的摩爾比為1︰(2-5)；

步驟3：向步驟2制得的混合溶液中滴加芳香醛類化合物的乙醇溶液，并同時升溫至35-40℃，反應2-5h，其中混合溶液中的5′-溴-2′-羥基苯乙酮與芳香醛類化合物的摩爾比為(1.2-1.4)︰1；

步驟4：用稀鹽酸酸化步驟3制得的反應液使pH為5-6，過濾出所析出的固體，并用水洗滌至中性，得到含溴查爾酮衍生物粗品，粗品經柱層析色譜純化得到含溴查爾酮衍生物成品。

2.根據權利要求1所述的含溴查爾酮衍生物的制備方法，其特征在于所述芳香醛類化合物為苯甲醛、2-甲基苯甲醛、3-甲基苯甲醛、4-甲基苯甲醛、3,4-二甲基苯甲醛、2,4,6-三甲基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、2-甲氧基苯甲醛、3,4-二甲氧基苯甲醛、2-氯苯甲醛、4-氯苯甲醛、2,6-二氯苯甲醛、2-溴苯甲醛、3-溴苯甲醛、4-溴苯甲醛、4-乙基苯甲醛、4-異丙基苯甲醛、N,N-二甲基-4-氨基苯甲醛、N-乙基-N-羥乙基-4-氨基-2-甲基苯甲醛、N-乙基-N-氰乙基-4-氨基苯甲醛、N-乙基-N-芐基-4-氨基苯甲醛和N-乙基-N-乙氧基乙基-4-氨基苯甲醛中的任意一種。