[發明專利]一種含氟烷烴的干法分離提純系統及提純方法

無效

• 申請號: 201410312546.0
• 申請日: 2014-07-02
• 公開（公告）號: CN104119201A
• 公開（公告）日: 2014-10-29
• 發明（設計）人: 王國偉
• 申請（專利權）人: 常熟三愛富中昊化工新材料有限公司
• 主分類號: C07C19/08
• 分類號: C07C19/08;C07C17/383;C07C17/20;C01B7/07
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 朱林

技術領域

本發明涉及一種提純系統，具體是一種含氟烷烴的干法分離提純系統。本發明還涉及上述提純系統的提純方法。

背景技術

目前，一些含氟烷烴生產過程中除去無機酸的方法主要包括下面幾種：

(1)最常見的工藝是水洗法，即反應產物通過脫氣處理出去輕組分后，經過多級水洗工序除去并回收物料中的氟化氫和氯化氫。

(2)石墨降膜吸收工藝，即反應產物通過脫氣處理出去輕組分后，進入石墨降膜吸收器列管，脫除并回收物料中的氟化氫和鹵化氫。

(3)堿洗法吸收工藝，此工藝屬于化學吸收，即反應產物通過脫氣處理出去輕組分后，進入多級堿洗工序，通過無機酸和堿液的化學反應而達到脫除的目的，所以，此工藝會產生無機鹽，不能對酸進行回收利用，且對工業廢水處理增加難度。

(4)吸附法脫除工藝，即即反應產物通過脫氣處理出去輕組分后，進入高性能的硅膠或分子篩進行吸附操作，此工藝中硅膠或分子篩再生能力差，嚴重影響經濟效益。

綜合上述各類的合成方法，都存在各自的缺點，主要有：

(1)上述工藝中，主要采用濕法分離的工序，過程中會引入一定的水分，對產品純度有一定的影響，含水量15ppm以上就已經不能滿足下游產品的使用要求。

(2)濕法分離中，氣體溶解在水中形成無機酸，特別是有水氫氟酸對設備腐蝕作用較大。所以對設備材質要求較高，相應的成本也較高。

(3)上述工藝一般都采用多級操作，需要塔設備或石墨噴淋裝置較多，也會增加操作難度以及產品的生產成本。

(4)上述工藝中，通過堿洗產生大量的含鹽及含氟廢水，增加廢水的處理難度。

(5)上述工藝中，各塔冷熱負荷較大，增加產品的生產成本。

(6)工藝復雜，操作工序繁瑣。

發明內容

本發明的目的是提供一種工藝流程簡單、產品純度高、冷熱負荷低且安全環保的含氟烷烴的干法分離提純系統及提純方法。

為了達到上述技術目的，本發明的技術方案是：

一種含氟烷烴的干法分離提純系統，用于提純反應釜內由二氯甲烷和HF在催化劑五氯化銻的條件下，反應生成含有其它雜質在內的目標產品R32(R32為代號，化學名稱為：二氟甲烷，分子式為：CH₂F₂)，其中雜質包括HCL、R31(R31為代號，化學名稱為：一氟一氯甲烷，分子式為：CH₂FCl)、R23(R23為代號，化學名稱為：三氟甲烷，分子式為：CHF₃)以及未反應的二氯甲烷以及HF，本發明系統除反應釜外，包括回流塔、粗餾塔、HCl精餾塔和R32精餾塔。

本發明系統反應釜的產物經反應釜蒸發管排出至回流塔。

回流塔內，高沸組分經回流塔冷凝、回流塔分離后回入反應釜中，進入回流塔內的其余部分產物從回流塔塔頂排出至粗餾塔。

粗餾塔用于分離R31和HF，粗餾塔內分離的R31物料和HF將回入反應釜中，分離的R32及其副產品HCl同R23及其他低沸物從塔頂進入HCl精餾塔。

HCl精餾塔分離出來的HCl及其它低沸物排出，HCl精餾塔的塔底產物進入R32精餾塔。

R32精餾塔分離出的高沸物留在塔釜排至回收塔，回收塔分離出的R32從回收塔的塔頂排出至反應釜，回收塔塔底的高沸物排至殘液槽；R32精餾塔分離出的R32物料從R32精餾塔的塔頂排出，部分經冷凝器冷凝回流至R32精餾塔，回流比為3.2，其余部分經收集冷凝器冷凝后進入成品槽。

所述HCl精餾塔的尺寸為32000×800mm，理論塔板數為72塊，選擇蘇爾壽的孔板波紋725填料以及高效再分布器。

所述R32精餾塔的尺寸為30000×600mm。

一種含氟烷烴的干法分離提純方法，用于提純反應釜內由二氯甲烷和HF在催化劑五氯化銻的條件下，反應生成含有其它雜質在內的目標產品R32，其中雜質包括HCL、R31、R23以及未反應的二氯甲烷以及HF，包括以下步驟：