[發(fā)明專利]一種含氟烷烴的干法分離提純系統(tǒng)及提純方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410312546.0
• 申請日: 2014-07-02
• 公開（公告）號: CN104119201A
• 公開（公告）日: 2014-10-29
• 發(fā)明（設計）人: 王國偉
• 申請（專利權）人: 常熟三愛富中昊化工新材料有限公司
• 主分類號: C07C19/08
• 分類號: C07C19/08;C07C17/383;C07C17/20;C01B7/07
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 朱林

1.一種含氟烷烴的干法分離提純系統(tǒng)，用于提純反應釜內由二氯甲烷和HF在催化劑五氯化銻的條件下，反應生成含有其它雜質在內的目標產品R32，其中雜質包括HCL、R31、R23以及未反應的二氯甲烷以及HF，其特征在于包括回流塔、粗餾塔、HCl精餾塔和R32精餾塔，反應釜產物經反應釜蒸發(fā)管排出至回流塔；回流塔內，高沸組分經回流塔冷凝、回流塔分離后回入反應釜中，進入回流塔內的其余部分產物從回流塔塔頂排出至粗餾塔；粗餾塔用于分離R31和HF，粗餾塔內分離的R31物料和HF將回入反應釜中，分離的R32及其副產品HCl同R23及其他低沸物從塔頂進入HCl精餾塔；HCl精餾塔分離出來的HCl及其它低沸物排出，HCl精餾塔的塔底產物進入R32精餾塔；R32精餾塔分離出的高沸物留在塔釜排至回收塔，回收塔分離出的R32從回收塔的塔頂排出至反應釜，回收塔塔底的高沸物排至殘液槽；R32精餾塔分離出的R32物料從R32精餾塔的塔頂排出，部分經冷凝器冷凝回流至R32精餾塔，回流比為3.2，其余部分經收集冷凝器冷凝后進入成品槽。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種含氟烷烴的干法分離提純系統(tǒng)，其特征在于：所述HCl精餾塔的尺寸為32000×800mm，理論塔板數(shù)為72塊，選擇蘇爾壽的孔板波紋725填料以及高效再分布器。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種含氟烷烴的干法分離提純系統(tǒng)，其特征在于：所述R32精餾塔的尺寸為30000×600mm。

4.一種含氟烷烴的干法分離提純方法，用于提純反應釜內由二氯甲烷和HF在催化劑五氯化銻的條件下，反應生成含有其它雜質在內的目標產品R32，其中雜質包括HCL、R31、R23以及未反應的二氯甲烷以及HF，其特征在于包括以下步驟：

(1)蒸汽加熱反應釜，反應釜的釜溫為98～104℃，釜壓為1.35～1.45Mpa，反應物料在反應釜反應后，反應產物經反應釜的反應料層，急速逸出，形成劇烈攪拌，反應產物經反應釜蒸發(fā)管排出，其中包括HF在內的高沸組份經回流塔冷凝、回流塔分離，回入反應釜中繼續(xù)反應；R32及其副產品HCl同R31、R23及其他低沸物一起從回流塔塔頂排出；

(2)從回流塔塔頂排出的產物進入粗餾塔，粗餾塔分離R31和HF，粗餾塔內分離的R31物料和HF將回入反應釜繼續(xù)反應；粗餾塔內分離的R32及其副產品HCl同R23及其他低沸物從粗餾塔的塔頂進入HCl精餾塔；

(3)上述R32及其副產品HCl同R23及其他低沸物通過壓差進入HCl精餾塔中，HCl精餾塔塔釜溫度為40～45℃、塔釜壓為1.25±0.05Mpa，塔頂溫度-19～-13℃，回流比為2.0；HCl精餾塔再沸器以低壓蒸汽為熱媒，HCl精餾塔冷凝器以氯化鈣鹽水為冷媒，HCl精餾塔冷凝器的冷凝液回流入塔，分離出來氯化氫，根據(jù)HCl量配比調節(jié)吸收水量經降膜二次吸收生成鹽酸，HCl精餾塔的塔底產物以捕集器捕集機械雜質后進入R32精餾塔；

(4)上述HCl精餾塔的塔底產物經捕集器捕集機械雜質后通過壓差進入到R32精餾塔，R32精餾塔分離出的高沸物留在塔釜排至回收塔，回收塔分離出的R32從回收塔的塔頂排出至反應釜，回收塔塔底的高沸物排至殘液槽；R32精餾塔分離出的R32物料從R32精餾塔的塔頂排出，部分經冷凝器冷凝回流至R32精餾塔，回流比為3.2，其余部分經收集冷凝器冷凝后進入成品槽。