[發(fā)明專利]一種納米氧化鈦與稀土固溶體復(fù)合的硅氣凝膠光催化劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410311741.1
• 申請(qǐng)日: 2014-07-01
• 公開（公告）號(hào): CN104056616A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 崔潔心
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 崔潔心
• 主分類號(hào): B01J23/10
• 分類號(hào): B01J23/10;B82Y30/00;B82Y40/00;B01D53/86;B01D53/72
• 代理公司: 天津市三利專利商標(biāo)代理有限公司 12107
• 代理人: 張東浩

1.一種納米氧化鈦與稀土固溶體復(fù)合的硅氣凝膠光催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將硅氣凝膠顆粒經(jīng)300目篩，浸泡于20°氨水中30～36h,得到料A；將稀土硝酸鹽以1：1重量比溶于去離子水中，過(guò)濾后得到料B；

(2)以硫酸鈦轉(zhuǎn)化為氧化鈦的重量比計(jì)為5％，將所需的硫酸鈦與重量比計(jì)為95％的去離子水進(jìn)行混合制成溶液；對(duì)溶液進(jìn)行持續(xù)攪拌并加熱到75～90℃，保持恒溫，在60～90分鐘內(nèi)勻速加入步驟(1)制取的料A，攪拌轉(zhuǎn)速控制在500～800轉(zhuǎn)/分鐘的同時(shí)開啟超聲振動(dòng)，加入料A的量是由硅氣凝膠的重量決定，硅氣凝膠的重量是以硫酸鈦轉(zhuǎn)化為氧化鈦的重量的0.36～0.5倍；

(3)繼續(xù)加入適量氨水將pH值為調(diào)節(jié)至8.0～9.5，然后以30～80轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度繼續(xù)攪拌，攪拌的同時(shí)開啟超聲振動(dòng)；反應(yīng)60～90分鐘，得到漿料C；

(4)將漿料C過(guò)濾、洗滌，控制漿料C的pH值為7～8，同時(shí)使過(guò)濾、洗滌后的漿料C的固含量>40％；然后，加入其2倍的去離子水，同時(shí)加入料B(稀土硝酸鹽容易吸潮，會(huì)導(dǎo)致測(cè)量不準(zhǔn)確，所以為了準(zhǔn)確定量稀土硝酸鹽的加入量，將稀土硝酸鹽以稀土氧化物計(jì))，其中，料B中稀土硝酸鹽以氧化物計(jì)的重量是氧化鈦重量的3～7％，攪拌轉(zhuǎn)速控制在500～800轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌升溫至75～90℃時(shí)，滴加氨水調(diào)pH值為7～7.5，加入雙氧水，雙氧水的加入量為料B中稀土硝酸鹽以氧化物計(jì)的重量的10％，攪拌反應(yīng)30分鐘；洗滌、過(guò)濾后至物料固含量>40％時(shí)，收集并得到漿料D；

(5)將漿料D進(jìn)行噴霧干燥，干燥后進(jìn)入管式振蕩燒結(jié)爐，管式振蕩燒結(jié)爐內(nèi)的加熱溫度為450～600℃，使包覆在硅氣凝膠表面的氫氧化鈦與稀土氫氧化物轉(zhuǎn)換成納米級(jí)銳鈦型氧化鈦與稀土氧化物固溶體，最終得到納米氧化鈦與稀土氧化物固溶體復(fù)合的硅氣凝膠光催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化鈦與稀土固溶體復(fù)合的硅氣凝膠光催化劑的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的稀土硝酸鹽為硝酸鑭、硝酸鈰或硝酸釹。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化鈦與稀土固溶體復(fù)合的硅氣凝膠光催化劑的制備方法，其特征在于所述步驟(2)或步驟(3)中超聲振動(dòng)的頻率為20～35KHz，功率密度為0.3～0.8W/cm²。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化鈦與稀土固溶體復(fù)合的硅氣凝膠光催化劑的制備方法，其特征在于所述步驟(5)中所用噴霧干燥進(jìn)口溫度200～300℃，出口溫度100～120℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米氧化鈦與稀土固溶體復(fù)合的硅氣凝膠光催化劑的制備方法，其特征在于所述步驟(5)中管式振蕩燒結(jié)爐的傾斜角度為5～8°，震動(dòng)頻率為300～380次/分鐘。