[發(fā)明專(zhuān)利]一種納米氧化鈦與稀土固溶體復(fù)合的硅氣凝膠光催化劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410311741.1
• 申請(qǐng)日: 2014-07-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104056616A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 崔潔心
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 崔潔心
• 主分類(lèi)號(hào): B01J23/10
• 分類(lèi)號(hào): B01J23/10;B82Y30/00;B82Y40/00;B01D53/86;B01D53/72
• 代理公司: 天津市三利專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 12107
• 代理人: 張東浩

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種納米氧化鈦與稀土固溶體復(fù)合的硅氣凝膠光催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

納米材料是當(dāng)今國(guó)際上的研究熱點(diǎn)和前沿之一。由于具有宏觀材料所不具備的小尺寸效應(yīng)、表面與界面效應(yīng)以及量子效應(yīng)，納米材料會(huì)表現(xiàn)出與常規(guī)材料截然不同的性質(zhì)(光、電、聲、熱、化學(xué)和力學(xué)等方面)，即納米效應(yīng)。同樣，對(duì)于多孔固體材料而言，當(dāng)孔隙率達(dá)到一定值后，若孔尺寸足夠小，也會(huì)表現(xiàn)出孔的尺寸效應(yīng)和表面效應(yīng)，從而產(chǎn)生一系列異于常規(guī)材料的特殊性能。氣凝膠便是一種應(yīng)用前景非常廣闊的新型納米多孔材料。其中二氧化硅氣凝膠的孔隙率可高達(dá)99.8％，孔洞尺寸在1～60nm，比表面積高達(dá)1000m²/g，密度可在3～500kg/m³之間變化。利用氣凝膠的高比表面積可將其用作吸附劑，實(shí)踐表明，氣凝膠吸附劑可以有不同的形狀、尺寸和化學(xué)組成，在不同的環(huán)境條件下吸附凈化空氣中的污染性氣體。

納米二氧化鈦是一種優(yōu)良的光催化材料，在光照條件下，二氧化鈦可使甲醛、甲苯、PM2.5等氣體污染物轉(zhuǎn)化為二氧化碳和水，將污染物從根本上予以光解消除，是消除大氣及室內(nèi)污染物最有效的方法之一。納米二氧化鈦光催化材料所面臨的問(wèn)題主要是：1、其晶相必須是經(jīng)過(guò)高溫?zé)Y(jié)的銳鈦型；2、由于納米級(jí)銳鈦型二氧化鈦，表面能很大，能夠自發(fā)形成團(tuán)聚體，生產(chǎn)成本很高，不便推廣使用。

申請(qǐng)?zhí)枮?01210453899.3的發(fā)明專(zhuān)利公開(kāi)了一種具有分解甲醛功能的墻面裝飾材料及其制備方法。具體來(lái)說(shuō)是將微粉顆粒粘結(jié)固定在裝飾圖案層上，微粉顆粒包括二氧化硅氣凝膠微粉顆粒和納米二氧化鈦微粉顆粒；納米二氧化鈦微粉顆粒與被甲醛污染的空氣進(jìn)行接觸，并與甲醛接觸而催化反應(yīng)，起到凈化室內(nèi)空氣的作用。其不足之處在于：

1、納米二氧化鈦的成分比例小，凈化空氣的效果非常有限；

2、納米二氧化鈦造價(jià)較高，成本居高不下；

3、納米二氧化鈦與污染空氣進(jìn)行直接接觸，其表面無(wú)任何保護(hù)措施，雖然短期內(nèi)能夠與甲醛進(jìn)行催化反應(yīng)，但是很快就會(huì)出現(xiàn)“中毒”現(xiàn)象，從而失效。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)缺陷，而提供一種納米氧化鈦與稀土固溶體復(fù)合的硅氣凝膠光催化劑的制備方法，它能夠使銳鈦型納米級(jí)氧化鈦與稀土固溶體均勻地附著于硅氣凝膠的孔洞表面，制備出能夠長(zhǎng)效、強(qiáng)效地吸附分解空氣中甲醛、甲苯等氣態(tài)污染物的光催化材料，制備過(guò)程避免了納米級(jí)氧化鈦的團(tuán)聚難題，同時(shí)大大降低了燒結(jié)溫度，降低了成本。

為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的所采用的技術(shù)方案是：一種納米氧化鈦與稀土固溶體復(fù)合的硅氣凝膠光催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將硅氣凝膠顆粒經(jīng)300目篩，浸泡于20°氨水中30～36h,得到料A；將稀土硝酸鹽以1：1重量比溶于去離子水中，過(guò)濾后得到料B；

(2)由于硫酸鈦在采購(gòu)時(shí)的標(biāo)定方法和標(biāo)準(zhǔn)各有不同，為了更加準(zhǔn)確的加入硫酸鈦的量，以硫酸鈦轉(zhuǎn)化為氧化鈦的量為標(biāo)定手段；以硫酸鈦轉(zhuǎn)化為氧化鈦的重量比計(jì)為5％，將所需的硫酸鈦與重量比計(jì)為95％的去離子水進(jìn)行混合制成溶液；對(duì)溶液進(jìn)行持續(xù)攪拌并加熱到75～90℃，保持恒溫，攪拌轉(zhuǎn)速控制在500～800轉(zhuǎn)/分鐘的同時(shí)開(kāi)啟超聲振動(dòng)，在60～90分鐘內(nèi)勻速加入步驟(1)制取的料A，加入料A的量是由硅氣凝膠的重量來(lái)決定，硅氣凝膠的重量是以硫酸鈦轉(zhuǎn)化為氧化鈦的重量的0.36～0.5倍；

(3)繼續(xù)加入適量氨水將pH值為調(diào)節(jié)至8.0～9.5，然后以30～80轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度繼續(xù)攪拌，攪拌的同時(shí)開(kāi)啟超聲振動(dòng)；反應(yīng)60～90分鐘，得到漿料C；

(4)將漿料C過(guò)濾、洗滌，控制漿料C的pH值為7～8，同時(shí)使過(guò)濾、洗滌后的漿料C的固含量>40％；然后，加入其2倍的去離子水，同時(shí)加入料B(稀土硝酸鹽容易吸潮，會(huì)導(dǎo)致測(cè)量不準(zhǔn)確，所以為了準(zhǔn)確定量稀土硝酸鹽的加入量，將稀土硝酸鹽以稀土氧化物計(jì))，其中，料B中稀土硝酸鹽以氧化物計(jì)的重量是氧化鈦重量的3～7％，攪拌轉(zhuǎn)速控制在500～800轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌升溫至75～90℃時(shí)，滴加氨水調(diào)pH值為7～7.5，加入雙氧水，雙氧水的加入量為料B中稀土硝酸鹽以氧化物計(jì)的重量的10％，攪拌反應(yīng)30分鐘；洗滌、過(guò)濾后至物料固含量>40％時(shí)，收集并得到漿料D；