[發(fā)明專利]一種石英玻璃毛細(xì)管內(nèi)壁鍍金的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410311676.2
• 申請日: 2014-07-02
• 公開（公告）號: CN104046968A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張禮知;賈法龍;王夢蘭
• 申請（專利權(quán)）人: 華中師范大學(xué)
• 主分類號: C23C18/36
• 分類號: C23C18/36;C23C18/44;C23C18/18
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 喬宇

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬石英玻璃毛細(xì)管鍍膜領(lǐng)域，具體涉及一種石英玻璃毛細(xì)管內(nèi)壁鍍金的方法。??

背景技術(shù)

在激光拉曼氣體分析儀中，采樣的氣體經(jīng)過預(yù)處理后進(jìn)入樣品室，用激光器照射其發(fā)生拉曼效應(yīng)，然后對信號盡可能地?zé)o衰減收集，保持信號不失真，再利用分析模塊對其解析，從而得出準(zhǔn)確的測量結(jié)果。由于光纖可以很好的傳輸發(fā)射激光信號及產(chǎn)生拉曼信號，為很多特殊條件下的檢測提供了方便，所以我們用毛細(xì)管光纖充當(dāng)樣品室和信號接收裝置，它是除了拉曼光譜分析模塊外的另一個(gè)關(guān)鍵部件。?

目前，負(fù)載了納米金或銀顆粒的實(shí)心光纖大多用于液體中物質(zhì)或固體的拉曼檢測，而關(guān)于氣體檢測方面的研究報(bào)道很少，主要是由于氣體分子散射截面較小而導(dǎo)致產(chǎn)生的拉曼信號強(qiáng)度很弱，難以實(shí)現(xiàn)靈敏而精確的檢測。如果采用毛細(xì)管光纖則可以很好地利用毛細(xì)管腔保存待測氣體，同時(shí)借助于納米顆粒涂層提高其拉曼響應(yīng)及待測氣體的吸附性，就有可能實(shí)現(xiàn)對氣體樣品的精確檢測。

已有文獻(xiàn)報(bào)道毛細(xì)管光纖鍍銀可以增強(qiáng)拉曼信號，毛細(xì)管內(nèi)壁鍍銀膜的工藝液已經(jīng)很成熟，并且有相應(yīng)的商品，但由于銀易被氧化，因此隨著時(shí)間的推移，測量精度甚至是儀器的使用壽命都會受到很大的影響。同時(shí)在實(shí)際測量中，鍍膜材料需要直接與樣品氣體接觸，其中腐蝕性氣體(H₂S等)及氧化性氣體(O₂等)會容易改變鍍膜的特性，影響毛細(xì)管光纖的壽命。由此，選擇合適的鍍膜材料是鍍膜毛細(xì)管光纖性能實(shí)現(xiàn)最基本的保障。開發(fā)出性能良好的鍍膜毛細(xì)管光纖對提高激光拉曼氣體分析儀的測量精度和延長其使用壽命有著十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種石英玻璃毛細(xì)管內(nèi)壁鍍金的方法。該方法工藝簡單，制備的鍍金膜光亮均勻。

為實(shí)現(xiàn)發(fā)明技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

石英玻璃毛細(xì)管內(nèi)壁鍍金的方法，包括以下步驟：

1）石英玻璃毛細(xì)管表面羥基化：將石英玻璃毛細(xì)管放入等離子清洗機(jī)中進(jìn)行等離子處理，將石英玻璃毛細(xì)管表面羥基化；

2）表面硅烷化：在常溫下使異丙醇通過毛細(xì)管進(jìn)行毛細(xì)管內(nèi)表面的清洗，然后使硅烷化試劑以0.32~?0.34?mL·min^-1的流速流經(jīng)毛細(xì)管至少1h優(yōu)選為1-2h對其進(jìn)行硅烷化，再使異丙醇通過毛細(xì)管以去除毛細(xì)管內(nèi)表面殘留的硅烷化試劑，最后通空氣干燥所述的硅烷化試劑為9wt%?~?12wt%的3-氨基丙基-三甲氧基硅烷的異丙醇溶液；

3）鈀納米顆粒的沉積：將鈀溶膠以0.32~?0.34?mL·min^-1的流速流經(jīng)石英玻璃毛細(xì)管至少1?h優(yōu)選為1-2h；

4）化學(xué)鍍鎳：將化學(xué)鍍鎳液以1.28?~?1.36?mL·min^-1的流速，在70~80?^oC條件下流經(jīng)毛細(xì)管至少30?min優(yōu)選為30-60min，然后通入去離子水清洗；

5）化學(xué)鍍金：將化學(xué)鍍金液以1.28?~?1.36?mL·min^-1的流速，在70?~?80?^oC條件下流經(jīng)毛細(xì)管至少20?min優(yōu)選為20?~?30?min，然后依次通入去離子水和乙醇清洗，最后通空氣干燥。

上述方案中，所述步驟1）中的等離子處理功率為200?~?300?W，處理時(shí)間為5-10min。

上述方案中，所述的步驟2）-5）中的異丙醇、硅烷化試劑、鈀溶膠、化學(xué)鍍鎳液和化學(xué)鍍金液可采用如下方式使其流經(jīng)石英玻璃毛細(xì)管：將石英玻璃毛細(xì)管的一端與蠕動泵用軟管連接，另一端放置在相應(yīng)的待流經(jīng)毛細(xì)管的溶液中，利用蠕動泵產(chǎn)生的壓力差，實(shí)現(xiàn)相應(yīng)溶液在毛細(xì)管中的流動。

上述方案中，所述步驟2）中的異丙醇以1.5?~?1.7?mL·min^-1的流速流經(jīng)毛細(xì)管3?~?5?min。

上述方案中，所述步驟2）中通入空氣干燥時(shí)間為10?~?15?min。

上述方案中，所述步驟3）的鈀溶膠中鈀納米顆粒尺寸12?~?14?nm。