[發明專利]一種石英玻璃毛細管內壁鍍金的方法

有效

• 申請號: 201410311676.2
• 申請日: 2014-07-02
• 公開（公告）號: CN104046968A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 張禮知;賈法龍;王夢蘭
• 申請（專利權）人: 華中師范大學
• 主分類號: C23C18/36
• 分類號: C23C18/36;C23C18/44;C23C18/18
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 喬宇

1.石英玻璃毛細管內壁鍍金的方法，其特征在于：它包括以下步驟：

1）石英玻璃毛細管表面羥基化：將石英玻璃毛細管放入等離子清洗機中進行等離子處理，將石英玻璃毛細管表面羥基化；

2）表面硅烷化：在常溫下，使異丙醇通過毛細管進行毛細管內表面的清洗，然后使硅烷化試劑以0.32~?0.34?mL·min^-1的流速流經毛細管至少1h對其進行硅烷化，再使異丙醇通過毛細管以去除毛細管內表面殘留的硅烷化試劑，最后通空氣干燥所述的硅烷化試劑為9wt%?~?12wt%的3-氨基丙基-三甲氧基硅烷的異丙醇溶液；

3）鈀納米顆粒的沉積：將鈀溶膠以0.32~?0.34?mL·min^-1的流速流經石英玻璃毛細管至少1?h；

4）化學鍍鎳：將化學鍍鎳液以1.28?~?1.36?mL·min^-1的流速，在70~80?^oC條件下流經毛細管至少30?min，然后通入去離子水清洗；

5）化學鍍金：將化學鍍金液以1.28?~?1.36?mL·min^-1的流速，在70?~?80?^oC條件下流經毛細管至少20min，然后依次通入去離子水和乙醇清洗，最后通空氣干燥。

2.根據權利要求1所述的石英玻璃毛細管內壁鍍金的方法，其特征在于：所述步驟1）中的等離子處理功率為200?~300?W，處理時間為5-10min。

3.根據權利要求1所述的石英玻璃毛細管內壁鍍金的方法，其特征在于：所述的步驟2）-5）中的異丙醇、硅烷化試劑、鈀溶膠、化學鍍鎳液和化學鍍金液可采用如下方式使其流經石英玻璃毛細管：將石英玻璃毛細管的一端與蠕動泵用軟管連接，另一端放置在相應的待流經毛細管的溶液中，利用蠕動泵產生的壓力差，實現相應溶液在毛細管中的流動。

4.根據權利要求1所述的石英玻璃毛細管內壁鍍金的方法，其特征在于：所述步驟2）中的異丙醇以1.5?~?1.7?mL·min^-1的流速流經毛細管3?~?5?min。

5.根據權利要求1所述的石英玻璃毛細管內壁鍍金的方法，其特征在于：所述步驟2）中通入空氣干燥時間為10?~?15?min。

6.根據權利要求1所述的石英玻璃毛細管內壁鍍金的方法，其特征在于：所述步驟3）的鈀溶膠中鈀納米顆粒尺寸12?~?14?nm。

7.根據權利要求1所述的石英玻璃毛細管內壁鍍金的方法，其特征在于：所述步驟3）中的鈀溶膠可市購獲得或采用以下方法制備得到：配制氯亞鈀酸銨、檸檬酸鈉和鹽酸羥胺的去離子水溶液，其中：各組分的含量為：氯亞鈀酸銨0.08?~?0.09?g/L、檸檬酸鈉0.35?~?0.4?g/L、鹽酸羥胺0.08?~?0.09?g/L，然后于90±2?^oC，反應至少0.5h得到。

8.根據權利要求1所述的石英玻璃毛細管內壁鍍金的方法，其特征在于：所述步驟4）中化學鍍鎳液按照以下配方自行配制得到：六水合硫酸鎳20?~30?g/L、醋酸鈉15~20?g/L、次亞磷酸鈉25~30?g/L及乳酸4?~?6?mL/L，溶劑為其離子水。

9.根據權利要求1所述的石英玻璃毛細管內壁鍍金的方法，其特征在于：所述步驟4）中的清洗時間為3?~5??min。

10.根據權利要求1所述的石英玻璃毛細管內壁鍍金的方法，其特征在于：所述步驟5）中的去離子水和乙醇的清洗時間為3~5??min，通空氣干燥的時間為10?~?15min。