[發(fā)明專利]污泥中全氮含量的測(cè)定方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410311438.1
• 申請(qǐng)日: 2014-07-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104089913A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周納;陳美香
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福建海峽環(huán)保有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/31
• 分類號(hào): G01N21/31;G01N1/28
• 代理公司: 福州科揚(yáng)專利事務(wù)所 35001
• 代理人: 徐開(kāi)翟;何小星

技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明涉及環(huán)保監(jiān)測(cè)領(lǐng)域，特別是涉及污泥中全氮含量的測(cè)定方法。

技術(shù)背景

隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，城市規(guī)模的不斷夸大，大量人口不斷涌入城市中，城市的污水也因此不斷增多，污水中的污染物會(huì)逐漸富集到污泥中。污泥中的污染物也會(huì)很容易的釋放到水體中，在污染物中含氮量如果超過(guò)一定值，就會(huì)導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)化，破壞環(huán)境。目前我國(guó)污泥處置的方法主要有填埋及農(nóng)用，若將污泥農(nóng)用就必須測(cè)定其肥分和有害物，因此有必要對(duì)污泥中總氮進(jìn)行測(cè)定，但現(xiàn)有的測(cè)定方法比較容易受干擾，穩(wěn)定性不高。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種穩(wěn)定性高、不容易受干擾的污泥中全氮含量的測(cè)定方法。

上述污泥中全氮含量的測(cè)定方法的技術(shù)方案如下：

（1）樣品預(yù)處理：將濕污泥樣品平鋪于此托盤(pán)上，用玻璃棒等壓散，出去泥樣中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物，混勻備用；干污泥樣品除去石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物后，用四分法縮分至獲得所需樣品，用瑪瑙研缽研磨至樣品全部通過(guò)尼龍篩（80目至100目），混勻備用。

（2）將樣品在分析天平上稱取標(biāo)準(zhǔn)樣品0.3—1g，放入圓底燒瓶中；然后加濃硫酸(H₂SO₄)5ml，并在瓶口加一只彎頸小漏斗，放在調(diào)溫電爐上高溫消煮50-70分鐘，使硫酸大量冒煙，當(dāng)看不到黑色碳粒存在時(shí)即可，如果有機(jī)質(zhì)含量超過(guò)5%時(shí)，應(yīng)加1—2g焦硫酸鉀，以提高溫度加強(qiáng)硫酸的氧化能力；消化結(jié)束后，冷卻到室溫，向圓形燒瓶瓶中緩慢的延瓶壁加入少量水，后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，定容到刻度，搖勻，靜置備用。

（3）取上述備用樣品100mL于250mL燒杯中，利用氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH至10以上，加入1?ml硫酸鋅溶液，混勻，放置使之沉淀，用經(jīng)水沖洗過(guò)的中速濾紙過(guò)濾，棄去初濾液20?ml，或者對(duì)絮凝后樣品離心處理。?

???（4）校準(zhǔn)曲線的繪制：在8個(gè)50?ml比色管中分別加入0.00?ml、0.50ml、1.00?ml、?2.00?ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml和10.00?ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其所對(duì)應(yīng)的氨氮含量分別為0.0μg、5.0μg?、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg和100?μg，加水至標(biāo)線。加入1.0?ml酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入納氏試劑1.0?ml，搖勻。放置10?min后，在波長(zhǎng)420?nm下，用20?mm比色皿，以水作參比，測(cè)量吸光度。以空白校正后的吸光度為縱坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的氨氮含量為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

（5）取離心或過(guò)濾后的上清液50mL（若水樣濃度超過(guò)2mg/L，可適當(dāng)少取水樣體積）放入具塞磨口玻璃比色管中，與標(biāo)準(zhǔn)溶液同條件下進(jìn)行操作，測(cè)量吸光度；與空白試驗(yàn)校正吸光度作對(duì)照實(shí)驗(yàn)，通過(guò)公式測(cè)定出污泥中全氮的含量。

上述技術(shù)方案所需的實(shí)驗(yàn)儀器和實(shí)驗(yàn)試劑如下：

????1、試驗(yàn)儀器

????UV530分光光度計(jì)、四聯(lián)加熱套、圓形燒瓶、彎柄小漏斗、碎瓷片、瑪瑙研缽、80或100目尼龍篩、電子天平、燒杯、容量瓶、漏斗。

2、試驗(yàn)試劑?

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)所用試劑均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水按（1）制備，使用經(jīng)過(guò)檢定的容量器皿和量器。

（1）無(wú)氨水，在無(wú)氨環(huán)境中用下述方法之一制備。

?①離子交換法?

蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升流出液加10?g同樣的樹(shù)脂，以利于保存。

②?蒸餾法?

在1?000?ml的蒸餾水中，加0.1?ml硫酸（ρ=1.84?g/ml），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50?ml餾出液，然后將約800?ml餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升餾出液加10?g強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（氫型）。

③?純水器法?

用市售純水器臨用前制備。

（2）納氏試劑，可選擇下列方法的一種配制?

???①?二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀（HgCl₂-KI-KOH）溶液?；