[發(fā)明專利]污泥中全氮含量的測定方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201410311438.1
• 申請日: 2014-07-02
• 公開（公告）號: CN104089913A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周納;陳美香
• 申請（專利權(quán)）人: 福建海峽環(huán)保有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28
• 代理公司: 福州科揚專利事務(wù)所 35001
• 代理人: 徐開翟;何小星

1.污泥中全氮含量的測定方法，其特征在于：所述方法按如下步驟進行：

（1）樣品預(yù)處理：將濕污泥樣品平鋪于此托盤上，用玻璃棒等壓散，出去泥樣中石子和動植物殘體等異物，混勻備用；干污泥樣品除去石子和動植物殘體等異物后，用四分法縮分至獲得所需樣品，用瑪瑙研缽研磨至樣品全部通過尼龍篩（80目至100目），混勻備用；

（2）將樣品在分析天平上稱取標(biāo)準(zhǔn)樣品0.3—1g，放入圓底燒瓶中；然后加濃硫酸(H₂SO₄)5ml，并在瓶口加一只彎頸小漏斗，放在調(diào)溫電爐上高溫消煮50-70分鐘，使硫酸大量冒煙，當(dāng)看不到黑色碳粒存在時即可，如果有機質(zhì)含量超過5%時，應(yīng)加1—2g焦硫酸鉀，以提高溫度加強硫酸的氧化能力；消化結(jié)束后，冷卻到室溫，向圓形燒瓶瓶中緩慢的延瓶壁加入少量水，后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，定容到刻度，搖勻，靜置備用；

????（3）取上述備用樣品100mL于250mL燒杯中，利用氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH至10以上，加入1?ml硫酸鋅溶液，混勻，放置使之沉淀，用經(jīng)水沖洗過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20?ml，或者對絮凝后樣品離心處理；

???（4）校準(zhǔn)曲線的繪制：在8個50?ml比色管中加入與試樣體積相同的空白液，分別加入0.00?ml、0.50ml、1.00?ml、?2.00?ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml和10.00?ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其所對應(yīng)的氨氮含量分別為0.0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg和100?μg，加水至標(biāo)線；

加入1.0?ml酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入納氏試劑1.0?ml，搖勻；

放置10?min后，在波長420?nm下，用20?mm比色皿，以水作參比，測量吸光度；

以空白校正后的吸光度為縱坐標(biāo)，以其對應(yīng)的氨氮含量為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線；

???（5）取離心或過濾后的上清液50mL（若水樣濃度超過2mg/L，可適當(dāng)少取水樣體積）放入具塞磨口玻璃比色管中，與標(biāo)準(zhǔn)溶液同條件下進行操作，測量吸光度；與空白試驗校正吸光度作對照實驗，通過公式測定出污泥中全氮的含量。

2.如權(quán)利要求1所述的污泥中全氮含量的測定方法，其特征在于：所述公式為：

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式中：?

w?——樣品中總氮（以N計）的質(zhì)量濃度，mg/kg；

Ar?——試樣的校正吸光度與空白試驗校正吸光度的差值；

a?——校準(zhǔn)曲線的截距；

b?——校準(zhǔn)曲線的斜率；

m——樣品稱樣量，單位g；

v——取樣體積，單位mL；

f?——樣品含水率，以小數(shù)點表示；

50——比色定容體積，單位mL；

250——樣品于容量瓶中的定容體積，單位mL。