[發(fā)明專(zhuān)利]一種纖維素經(jīng)過(guò)接枝改性后的低溫溶解方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410310450.0 | 申請(qǐng)日： | 2014-07-01 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN104045840A | 公開(kāi)（公告）日： | 2014-09-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 余木火;張玥;李欣達(dá);何小云;黎歡 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 東華大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C08J3/05 | 分類(lèi)號(hào)： | C08J3/05;C08L51/02;C08F251/02;D01F2/02 |
| 代理公司： | 上海申匯專(zhuān)利代理有限公司 31001 | 代理人： | 翁若瑩;郭海 |
| 地址： | 201620 上*** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 纖維素 經(jīng)過(guò) 接枝 改性 低溫 溶解 方法 | ||
1.一種纖維素經(jīng)過(guò)接枝改性后的低溫溶解方法，其特征在于：首先對(duì)纖維素進(jìn)行接枝改性，在催化劑和引發(fā)劑的作用下，纖維素與接枝單體進(jìn)行接枝聚合，再配制溶劑對(duì)所得的纖維素接枝共聚物進(jìn)行低溫溶解；低溫是指溫度為-20～0℃；原料組成按重量比包括：纖維素5％～8％，離子液體50％～70％，接枝單體25％-50％，催化劑0.1％～0.2％，引發(fā)劑0.1％～0.2％；具體由以下4個(gè)步驟組成：
步驟1：將纖維素加入三口燒瓶中，然后加入預(yù)先加熱融化的離子液體作溶劑，恒溫油浴加熱，在N2保護(hù)下連續(xù)攪拌，使纖維素完全溶解于離子液體中；
步驟2：將步驟1中制備好的纖維素/離子液體溶液冷卻至30～60℃，邊攪拌邊加入催化劑、引發(fā)劑和接枝單體，恒溫反應(yīng)8～12h，然后冷卻至室溫；
步驟3：用蒸餾水沉淀步驟2中的反應(yīng)產(chǎn)物，洗去離子液體，再用乙醇溶劑對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行沉淀分離，干燥得到粗接枝物，最后用丙酮在索氏抽提器中提取，除去單體的均聚物，得到純接枝物；
步驟4：配制低溫溶解纖維素的溶劑，溶劑組成按質(zhì)量比包括：氫氧化鈉5％～10％，尿素5％～15％，硫脲5％～15％，去離子水70％～80％；將溶劑冷卻，在冷凍機(jī)中邊攪拌邊加入步驟3中制得的純接枝物。
2.如權(quán)利要求1所述的一種纖維素經(jīng)過(guò)接枝改性后的低溫溶解方法，其特征在于：所述步驟1中，纖維素為棉纖維，聚合度為300～600；恒溫油浴加熱的溫度為100℃，在N2保護(hù)下連續(xù)攪拌的時(shí)間為12h。
3.如權(quán)利要求1所述的一種纖維素經(jīng)過(guò)接枝改性后的低溫溶解方法，其特征在于：所述步驟1中，離子液體由陽(yáng)離子和陰離子組成，其中，陽(yáng)離子為烷基咪唑離子，陰離子為Cl-或CH3COO-。
4.如權(quán)利要求1或4所述的一種纖維素經(jīng)過(guò)接枝改性后的低溫溶解方法，其特征在于：所述步驟1中，離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽。
5.如權(quán)利要求1所述的一種纖維素經(jīng)過(guò)接枝改性后的低溫溶解方法，其特征在于：所述步驟2中，催化劑為過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鉀或硝酸鈰銨。
6.如權(quán)利要求1所述的一種纖維素經(jīng)過(guò)接枝改性后的低溫溶解方法，其特征在于：所述步驟2中，引發(fā)劑為N，N’-二甲基甲酰胺，N，N’-二甲基乙酰胺或N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺。
7.如權(quán)利要求1所述的一種纖維素經(jīng)過(guò)接枝改性后的低溫溶解方法，其特征在于：所述步驟2中，接枝單體為丙烯酸、丙烯腈或丙烯酰胺。
8.如權(quán)利要求1所述的一種纖維素經(jīng)過(guò)接枝改性后的低溫溶解方法，其特征在于：所述步驟3中，丙酮在索氏抽提器中提取時(shí)間為12h。
9.如權(quán)利要求1所述的一種纖維素經(jīng)過(guò)接枝改性后的低溫溶解方法，其特征在于：所述步驟4具體包括以下步驟：
A、在攪拌下將提純后的纖維素接枝物粉碎成粒徑分布均勻的纖維素粉末；
B、將NaOH加入裝有去離子水的燒杯中，在常溫下攪拌，然后加入尿素和硫脲，攪拌得到透明均勻的復(fù)合溶劑，將溶劑置于冷凍機(jī)中冷卻；
C、將步驟A中的纖維素粉末加入到冷卻的復(fù)合溶劑中，攪拌至完全溶解。
10.如權(quán)利要求1或9所述的一種纖維素經(jīng)過(guò)接枝改性后的低溫溶解方法，其特征在于：所述步驟4中，將溶劑冷卻至-12℃；純接枝物在溶劑中溶解的質(zhì)量占溶劑總質(zhì)量的15％～20％，形成穩(wěn)定透明的纖維素溶液。
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