[發(fā)明專利]超支化無(wú)皂納米核殼硅丙乳液制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410310353.1
• 申請(qǐng)日: 2014-07-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104119469A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-10-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 伍家衛(wèi);呂維華;楊興鍇;索隴寧;唐蓉萍;吳海霞;陳淑芬;楊智;周錦;王雪香
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘭州石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院
• 主分類號(hào): C08F220/14
• 分類號(hào): C08F220/14;C08F220/06;C08F230/08;C08F2/22;C09D133/10
• 代理公司: 甘肅省知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)中心 62100
• 代理人: 張英荷

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種硅丙乳液的制備，尤其涉及一種超支化無(wú)皂納米核殼硅丙乳液制備，主要用于建筑涂料領(lǐng)域。?

背景技術(shù)

有機(jī)硅改性丙烯酸酯乳液不僅能夠彌補(bǔ)丙烯酸乳液成膜后冷脆熱粘的不足，而且還能夠明顯提高漆膜的耐候性、耐堿性、耐水性和耐沾污性等性能，廣泛用于建筑涂料領(lǐng)域。目前硅丙乳液的制備大多以帶乙烯基的硅烷偶聯(lián)劑為硅源，而乙烯基硅氧烷在乳液體系中水解縮聚傾向大，極易產(chǎn)生凝膠，造成體系工藝穩(wěn)定性和貯存穩(wěn)定性降低，同時(shí)還制約了硅含量的提高，對(duì)丙烯酸改性幅度提高有限，因此如何提高有機(jī)硅含量，降低活性硅烷水解交聯(lián)程度，得到高品質(zhì)硅丙乳液就成為熱門研究課題。

傳統(tǒng)解決方案是在聚合期間添加大量乳化劑對(duì)含有硅氧烷基的聚合物加以保護(hù)，以維持體系穩(wěn)定，但大量乳化劑滯留在樹(shù)脂中又會(huì)造成漆膜光澤、附著力、耐水性、耐候性、耐擦洗性等性能大幅度降低，影響使用性和裝飾性，同時(shí)漆膜中的乳化劑還會(huì)隨著時(shí)間推移而緩慢溶解釋放造成環(huán)境污染。。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，提供一種超支化無(wú)皂納米核殼硅丙乳液制備方法。

一、超支化無(wú)皂納米核殼硅丙乳液及漆膜的制備

1、超支化無(wú)皂納米核殼硅丙乳液的制備

超支化無(wú)皂納米核殼硅丙乳液制備方法，由以下原料配比和工藝步驟完成：

（1）開(kāi)環(huán)硅乳液的制備：將四甲基四乙烯基環(huán)硅氧烷用去離子水分散，調(diào)整體系pH=3~5，于80±10℃下進(jìn)行開(kāi)環(huán)反應(yīng)2~3h，得到開(kāi)環(huán)硅乳液；其中各原料按以下重量份配比：

四甲基四乙烯基環(huán)硅氧烷10-30份，去離子水10~30份；

（2）核乳液的制備：以甲基丙烯酸甲酯、烯丙基羥乙基醚、甲基丙烯酸、開(kāi)環(huán)硅乳液為聚合單體，以K₂S₂O₈-NaHSO₃為引發(fā)劑，在去離子水中超聲分散10~20min，得到核預(yù)乳液；升溫至80±10℃，聚合反應(yīng)2~5h，得到核乳液；聚合過(guò)程維持體系pH=4~6；

各原料按以下重量份進(jìn)行配比：甲基丙烯酸甲酯10~20份，烯丙基羥乙基醚2~5份，甲基丙烯酸2~4份，開(kāi)環(huán)硅乳液5~10份，0.05~0.1份K₂S₂O₈，0.02~0.05份NaHSO₃；

?（3）核殼乳液的制備：以乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸甲酯、烯丙基羥乙基醚、甲基丙烯酸、開(kāi)環(huán)硅乳液為聚合單體，以K₂S₂O₈-NaHSO₃為引發(fā)劑，超聲分散10~20min，得到殼預(yù)乳液；然后將殼預(yù)乳液緩慢滴加到核乳液中，于80±10℃下聚合反應(yīng)3~6h；聚合過(guò)程維持體系pH=4~6；?聚合結(jié)束后追加K₂S₂O₈-NaHSO₃引發(fā)劑熟化，降溫，過(guò)濾，得到泛有藍(lán)色乳光的超支化無(wú)皂納米核殼硅丙乳液，簡(jiǎn)稱nano-EFCB。

其中各原料按以下重量份配比：烯基三甲氧基硅烷4-15份，甲基丙烯酸甲酯40-100份，烯丙基羥乙基醚5~20份，甲基丙烯酸5~15份，開(kāi)環(huán)硅乳液15~50份。在殼預(yù)乳液的制備中，加入0.15~0.3份K₂S₂O₈，0.07~0.15份NaHSO₃；在聚合結(jié)束后熟化中，加入0.05~0.1份K₂S₂O₈，0.02~0.05份NaHSO₃。

2、漆膜的制備

將潤(rùn)濕分散劑、消泡劑、防腐劑、增稠劑加入水中，攪拌溶解，添加幻彩珠光粉，分散1~2小時(shí)，添加nano-EFCB乳液，攪勻，過(guò)濾，包裝，制得炫彩絲緞涂料，記為EFCB-P。

二、超支化無(wú)皂納米核殼硅丙乳液及漆膜的性能

1、紅外光譜分析