[發明專利]超支化無皂納米核殼硅丙乳液制備方法

有效

• 申請號: 201410310353.1
• 申請日: 2014-07-01
• 公開（公告）號: CN104119469A
• 公開（公告）日: 2014-10-29
• 發明（設計）人: 伍家衛;呂維華;楊興鍇;索隴寧;唐蓉萍;吳海霞;陳淑芬;楊智;周錦;王雪香
• 申請（專利權）人: 蘭州石化職業技術學院
• 主分類號: C08F220/14
• 分類號: C08F220/14;C08F220/06;C08F230/08;C08F2/22;C09D133/10
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 張英荷

1.超支化無皂納米核殼硅丙乳液制備方法，由以下原料配比和工藝步驟：

（1）開環硅乳液的制備：將四甲基四乙烯基環硅氧烷用去離子水分散，調整體系pH=3~5，于80±10℃下進行開環反應2~3h，得到開環硅乳液；?

（2）核乳液的制備：以甲基丙烯酸甲酯、烯丙基羥乙基醚、甲基丙烯酸、開環硅乳液為聚合單體，以K₂S₂O₈-NaHSO₃為引發劑，在去離子水中超聲分散10~20min，得到核預乳液；升溫至80±10℃，聚合反應2~5h，得到核乳液；聚合過程維持體系pH=4~6；

（3）核殼乳液的制備：以乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸甲酯、烯丙基羥乙基醚、甲基丙烯酸、開環硅乳液為聚合單體，以K₂S₂O₈-NaHSO₃為引發劑，超聲分散10~20min，得到殼預乳液；然后將殼預乳液緩慢滴加到核乳液中，于80±10℃下聚合反應3~6h；聚合過程維持體系pH=4~6；?聚合結束后追加K₂S₂O₈-NaHSO₃引發劑熟化，降溫，過濾，得到泛有藍色乳光的超支化無皂納米核殼硅丙乳液；

如權利要求1所述超支化無皂納米核殼硅丙乳液制備方法，其特征在于：步驟（1）中，四甲基四乙烯基環硅氧烷與去離子水的重量配比為：四甲基四乙烯基環硅氧烷10~30份，去離子水10~30份。

2.如權利要求1所述超支化無皂納米核殼硅丙乳液制備方法，其特征在于：步驟（2）中，各原料按以下重量份進行配比：甲基丙烯酸甲酯10~20份，烯丙基羥乙基醚2~5份，甲基丙烯酸2~4份，開環硅乳液5~10份；0.05~0.1份K₂S₂O₈，0.02~0.05份NaHSO₃；

如權利要求1所述超支化無皂納米核殼硅丙乳液制備方法，其特征在于：步驟（3）中，各原料按以下重量份進行配比：烯基三甲氧基硅烷4~15份，甲基丙烯酸甲酯40~100份，烯丙基羥乙基醚5~20份，甲基丙烯酸5~15份，開環硅乳液15~50份。

3.如權利要求1所述超支化無皂納米核殼硅丙乳液制備方法，其特征在于：步驟（3）中，在殼預乳液的制備中，加入0.15~0.3份K₂S₂O₈，0.07~0.15份NaHSO₃。

4.如權利要求1所述超支化無皂納米核殼硅丙乳液制備方法，其特征在于：步驟（3）中，在聚合結束后熟化中，加入0.05~0.1份K₂S₂O₈，0.02~0.05份NaHSO₃。?